Лабораторная работа № Определение воды в нефтепродуктах по методу Дина и Старка

Цель работы.

Определить содержание воды в нефтепродуктах. Освоить методику определения содержания воды в нефтепродуктах по методу Дина и Старка

Пояснение к работе.

Наиболее простым и достаточно точным методом количественного определения воды является способ Дина и Старка, основанный на отгонке воды с безводным растворителем. В качестве растворителя применяют лигроин, толуол, бензол и другие, предварительно обезвоженные.

Задание.

1. Изучить теоретический материал по данной работе

2. Собрать прибор ДЛЯ определения воды по схеме

3. Подготовить отчёт

4. Сделать выводы по проделанной работе.

5. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.

Оборудование и реактивы.

1. Прибор для определения воды по Дину и Старку

2. Технохимические весы

3. Исследуемый нефтепродукт

4. Безводный растворитель (бензол, толуол)

5. Кипелки

6. Цилиндр на 25 мл

Работа в лаборатории.

В предварительно промытую и просушенную в сушильном шкафу колбу прибора помещают 25 г нефтепродукта, взвешенного на технических весах, с точностью 0,1 г, и прибавляют 25 мл бензола или толуола. Затем в колбу опускают кипелки. Собирают прибор. Нижний конец трубки приёмника вставляют на хорошо пригнанной корковой пробке в отверстие колбы. Колбу и холодильник устанавливают на штативе, в рубашку холодильника пускают воду и подставляют под колбу колбонагреватель. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, вода собирается в её нижней части. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в ловушке не перестанет изменяться в течение часа. Если при этом растворитель имеет мутный вид, то пробирку выдерживают 30 минут в водяной бане с температурой 60-70 . Прозрачный растворитель охлаждают, определяют содержание воды.

Содержание отчета.

m навески (г)=

в ловушке (см³)=

Содержание воды в весовых процентах вычисляют по формуле:

=10

Результат с учетом погрешности:

Вывод.

Контрольные вопросы.

1. В чём сущность метода количественного определения воды по методу Дина и Старка?

2. Почему наличие воды в нефтепродуктах является нежелательным явлением?

3. Для чего при про ведении анализа исследуемого нефтепродукта добавляют растворитель? В какой последовательности при этом в колбе распределяются слои веществ?

4. С какой целью при нагревании нефтепродукта в колбу помещают кипелки?

5. Как изменяется растворимость воды в нефтепродуктах с увеличением температуры?

Список используемой литературы.

1. Технический анализ / Годовская к.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю., Гернер М.М. - М.: Высшая школа; 1972

2. ГОСТ 2477-65. Нефтепродукты. Определение содержания воды.

Лабораторная работа № Определение температуры вспышки

Цель.

Изучить методику определения температуры вспышки в закрытом тигле по методу Мартенса-Пенского.

Теоретические основы.

Температурой вспышки называют температуру, при которой пары вещества, нагреваемого в определенных условиях, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени. Если • нефтепродукт нагревать выше температуры вспышки, то наступит такой момент, когда при поднесении пламени он загорится. Температура, при которой продукт загорается и горит не менее 5 сек, называется температурой воспламенения.

Температура вспышки и воспламенения характеризует степень огнеопасности нефтепродукта, наличие влаги, содержание легко испаряющихся веществ. По температуре вспышки в нем довольно легко можно определить примеси легко испаряющихся углеводородов. Температура вспышки зависит от фракционного состава нефтепродукта, и ее величина имеет большое практическое значение. От температуры вспышки зависит возможность применения масел в механизмах с нагревающимися поверхностями. Если в масле содержится много фракций и температура вспышки низкая, то во время работы масло будет испаряться, что приведет к значительным потерям продукта и ухудшению условий работы. Поэтому лучшим является масло, у которого температура вспышки выше.

Температура вспышки нефтепродукта зависит от устройства применяемого прибора и методики работы на нем. Температура вспышки без указания метода определения не является характеристикой нефтепродукта. В ГОСТах обычно указывают, на каком приборе температуру вспышки определяли. Для определения температуры вспышки применяют приборы закрытого и открытого типов. Температура вспышки одного и того же нефтепродукта в аппаратах открытого типа всегда несколько выше, чем в аппаратах открытого типа всегда несколько выше, чем в аппаратах закрытого типа. Это объясняется тем, что в последних испарение продукта происходит в сосуде, и давление паров, необходимое для создания воспламеняющейся смеси с воздухом от поднесения пламени, достигается значительно раньше, чем в приборах открытого типа, в которых образующиеся пары свободно диффундируют в воздух.

Различие температуры вспышки одного и того же продукта в закрытых и открытых приборах можно использовать для контроля производства данного нефтепродукта.

В зависимость от характера использованного нефтепродукта применяют разные методы определения температуры вспышки. Температуру вспышки смазочного масла для открытых частей машины определяют в открытом сосуде, а вязких масел и масел, применяемых для смазки закрытых механизмов - в закрытом. К аппаратам открытого типа относят аппараты: Бренкена, Маркусона и Клевеланде. Наиболее распространенными аппаратами закрытого типа являются аппараты: Абеля-Пенского и Мартенса-Пенского.

Температура воспламенения определяется только в приборах открытого типа, т.к. имеется достаточный доступ воздуха к поверхности, который способен обеспечить горение.

Задание.

1. Изучить методику определения температуры вспышки.

2. Подготовить установку для определения.

3. Отобрать пробу продукта.

4. Выполнить определение по инструкции.

5. Рассчитать результат с учетом погрешности. Определить сходимость.

Оборудование и реактивы:

1. - аппарат для определения температуры вспышки нефтепродукта в закрытом тигле;

2. - термометры;

3. - растворители;

4. - секундомер;

5. - барометр;

6. - бумага фильтровальная.

Работа в лаборатории.