Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
метод-кільк.ден.2011-випр..doc
Скачиваний:
47
Добавлен:
12.02.2015
Размер:
2.22 Mб
Скачать

6. Лабораторні роботи

Лабораторна робота 11.1

Приготування робочого розчину бромату калію

Мета роботи: приготувати 1000 мл 0,1 Н розчину бромату калію.

Методика виконання роботи: 2,8 г калію бромату зважують на технічних терезах, розчиняють у воді і доводять об'єм розчину водою до 1 дм3.

Лабораторна робота 11.2

Встановлення молярної концентрації еквіваленту вихідного розчину бромату калію

Мета роботи: встановити молярну концентрацію еквіваленту розчину бромату калію.

Стандартизацію проводять йодометричним методом за способом за­міщення. При цьому відбувається реакція:

BrO3 + 6H+ + 6→ Br- + 3H2O

1 E0 = 1,45 B

3I- - 2 → [I3]-

3 E0 = 0,545 B

BrO3 + 9I- + 6H+ → Br- + 3[I3]- + 3H2O

Йод , який вивільняється, відтитровують розчином тіосульфату натрію.

Методика виконання роботи: Аліквотний об’єм приготовленого розчину калію бромату піпеткою переносять в колбу з притертою пробкою, додають приблизно 100 см3 во­ди, 5 см3 хлороводневої кислоти (), 10 см3 розчину калію йодиду (), закривають пробкою, збовтують і залишають на 5 хвилин в захищеному від світла міс­ці. Йод, який виділився, титрують 0,1 Н стандартним розчином натрію тіосуль­фату до світло-жовтого забарвлення, потім додають 2-3 см3 розчину крохмалю і синій розчин титрують до знебарвлення. Титрування повто­рюють до одержання відтворюваних результатів. Обчислюють молярну концентрацію розчину калію бромату і поправковий коефіцієнт (К).

Результати досліджень і розрахунків вносимо в таблицю 11.1.

Таблиця 11.1.

п/п

Об’єм розчину калію бромату, см3

Об’єм розчину Na2S2O3 , витрачений на титрування, см3

Середнє значення об’єму розчину

Na2S2O3, см3

Молярна концентрація еквіваленту розчину KBrO3 , моль/л

Висновок: ______________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

„Зараховано” „_____”_____________ ___________

Лабораторна робота 11.3 Визначення масової частки стрептоциду в препараті

Мета роботи: визначити масову частку стрептоциду в препараті.

Визначення основане на реакціях 1) і 2), що перебігають послідов­но:

1) ВrО3 + 5Вr + 6Н+ 3Вr2 + 3Н2О

Бром, що виділився в результаті взаємодії бромат-іонів з бромід-іонами в кислому середовищі, вступає в реакцію бромування стрептоциду:

;

Методика виконання роботи: розраховану точну наважку стрептоциду переносять в колбу для тит­рування і розчиняють в 60 см3 2М розчину сірчаної кислоти. До приготовленої суміші додають 15 см3 розчину калію броміду, 5 крапель розчину метилового оранжевого і повільно, при енергійному помішуванні, титру­ють стандартним розчином калію бромату до знебарвлення розчину рожевого ко­льору. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів і проводять розрахунки.

Результати дослідження і розрахунків заносять в таблицю 11.2.

Таблиця 11.2.

п/п

Маса наважки стрептоциду, г

Об’єм титранту KBrO3, см3

Масова частка стрептоциду,

%

Середнє значення масової частки стрептоциду, %

Абсо-лютна помилка %

Віднос-на помилка, %

Висновок:_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

„Зараховано” „_____”_____________ ___________

Заняття № 10