2. Реактиви й обладнання:

Тіосульфат натрію, розчин c(Na₂S₂O₃^.5H₂O)  0,1 моль/л;

Іодид калію, КІ;

Гідроксид натрію NaOH, розчин з масовою часткою   5 %;

Азотна кислота HNO₃, розведена (1:1);

Хлороводнева кислота НCl, розведена (1:1);

Дигідрофосфат калію, c(KH₂PO₄) = 1 моль/л;

Розчин крохмалю з масовою часткою   0,5 %;

Дистильована вода;

Конічні колби, термостійкі для титрування з притертими проб­ка­ми місткістю 250-500 мл;

Терези аналітичні;

Терези технохімічні;

Штатив, муфта, лапки;

Бюретка місткістю 25 мл;

Пробірки з ніжками, шпателі.

3. Хід роботи

Наважку алюмінієвого стопу, що містить близько 0,1 г мі­ді, пе­ре­водимо у конус, розчиняємо в 20 мл розчину NaOH. Губ­ча­ста маса мі­ді залишається нерозчинною. По закінченню реакції у конус дода­ємо 50 мл дистильованої води, перемішуємо і від­фільт­ро­ву­є­мо мідь че­рез паперовий фільтр (рекомендуємо ви­ко­ри­ста­ти лійку Бюхнера). Осад міді з фільтром переносимо уко­нус для титруванняі роз­чи­ня­ємо в 20 млHNO₃. Осад розчиняється й уHCl (6 моль/л) при на­грі­ван­ні, якщо додавати по крап­лях (15-20 крапель) розчинH₂O₂. До­да­є­мо 50 мл дистильованої води і кип’ятимо, щоб ви­лу­чити оксиди азо­ту (абоCl₂іH₂O₂). Охолоджуємо до кім­нат­ної тем­пе­ра­ту­ри, до­да­ємо 10 мл розчинуKH₂PO₄і бли­зько 1 г КІ. Колбу за­кри­ва­ємо проб­кою і перемішуємо, поки за­бар­влен­ня розчину не стане рівномірним. Тит­руємо розчином тіо­суль­фату. Забарвлення послаблюється до соло­м’яно-жовтого, то­ді при­ли­ва­ємо 5 мл розчину крохмалю і закін­чу­ємо тит­ру­ван­ня, коли зни­кне синій колір клатратної сполуки іоду з кро­хма­лем.

4. Обробка результатів

Масову частку міді в стопі роз­ра­хо­вуємо за формулою:

(Сu) = с(S₂O₃^2‑) · V_x ·M(Cu) / m,

де с(S₂O₃^2‑) – концентрація розчину тіосульфату, моль/л;

M(Сu) = 63,55 г/моль – молярна маса атому міді,

V_x – об’єм розчину тіосульфату, л, витрачений на титрування аналізованого зразка;

m – маса наважкизразка, г.

Результати, що одержано кількома виконавцями в од­на­ко­вих умовах, обробляємо статистично.

Лабораторна робота № 2.10. Визначення аскорбінової кислоти у фруктових соках.

Мета роботи: 1. Визначити концентрацію аскорбінової кислоти в розчині або у зразку фруктового соку.

2. Здобути практичні навички титрування.

3. Освоїти методи роботи з розчинами іоду.

1. Загальні відомості

Аскорбінову кислоту визначають зворотнім іо­до­мет­рич­ним титру­ван­ням. До розчину аналіту додають відому кількість іоду у роз­чині іодиду калію, у надлишку за ре­ак­ці­єю

С₆H₈O₆ + I₃^‑  С₆H₆O₆ + 2 H⁺ + 3 I^‑.

Надлишок, щонепрореагував, титрують розчином тіо­суль­фату нат­рію. Орієнтовна концентрація аскорбінової кислоти у фрук­то­вих со­ках – 0,25‑1,0 г/л.

Визначити, що відповідає ек­ві­ва­лен­то­ві аскорбінової ки­сло­ти, можна і не розбиваючи реакцію на напівреакції (зі сте­хі­омет­рич­ними коефіцієнтами при електронах). До­сить від­зна­чи­ти, що 1 іонові I₃^‑ відповідає 1 С₆H₈O₆, отже, ек­ві­ва­лен­тові {(1/2) I₃^‑} має відповідати {(1/2) С₆H₈O₆}, а це і є ек­ві­ва­лен­том аскорбінової кислоти.

2. Реактиви й обладнання:

Тіосульфат натрію, с(Na₂S₂O₃^.5H₂O)  0,02 моль/л (розчин го­ту­ють у свіжопрокип’яченій дистильованій воді, розводячи стан­дартизо­ва­ний у роботі 2.8 розчин відповідними пі­пет­кою та мірною кол­бою; зна­ючи місткість використаного посуду і концентрацію вихідного роз­чину, обчислюють точну кон­цен­трацію використаного тут розчину; розчин зберігають про­тя­гом тиж­ня у пляшках, захищених від СО₂);

Іод, розчин с(I₂) = 0,01 моль/л у розчинові c(KI) =  0,1 моль/л;

Сірчана кислота, c(H₂SO₄) = 6 моль/л;

Розчин крохмалю з масовою часткою   0,5 %;

Дистильована вода;

Конічні колби для титрування з притертими пробками місткістю 250-500 мл;

Піпетка Мора місткістю 5 мл, 20 або 25 мл;

Піпетка градуйована місткістю 5 мл;

Штатив, муфта, лапки;

Бюретка місткістю 25 мл;

Пробірки з ніжками, шпателі.