3. Визначення градуювальної залежності

У 6 мірних колб, місткістю 50 мл, відбирають 0; 2,5; 5,0; 10; 15; 20 мл стандартного розчину заліза (5,6 мг/л), додають у кожну колбу: 1 мл гідроксиламіну гідрохлориду, 5 мл ацетатного буферного розчи­ну, 1 мл розчину о-фенатроліну і доводять до мітки дистильованою во­дою. Перший розчин застосовують як розчин порівняння. Вимірю­ють світлопоглинання розчинів в кюветах з l = 2 см при  = 515 нм (або з застосуванням світлофільтру _max = 490-540 нм). Будують графік А ‑ с(Fe): за методом найменших квадратів розраховують на­хил градуювальної залежності.

4. Аналіз зразка води

У мірну колбу місткістю 50 мл відбирають 25 мл води, додають 1 мл гідроксиламіну гідрохлориду, 5 мл буферного розчину, 1 мл розчину о-фенантроліну і доводять до мітки дистильованою водою. Світлопоглинання вимірюють у тих же умовах, що і при градуюванні відносно розчину з «холостого» досліду. Весь дослід повторюють 2-3 рази.

5. Обробка результатів

Концентрацію феруму у воді знаходять для кожного досліду:

а) за градуювальним графіком;

б) застосовують питомий коефіцієнт поглинання.

Результати обробляють статистично. Кінцевий результат подають як ±c.

Лабораторна робота № 4.4. Спектрофотометричне визначення летких фенолів. Визначення загальної кількості летких фенолів у стічній воді у перерахунку на c6h5oh.

Мета роботи: 1. Ознайомитися з основними етапами методики спектрофотометричного аналізу домішок органічних речовин.

2. Освоїти алгоритм вимірювань на фотометрі.

3. Визначити концентрацію фенолу у воді.

1. Загальні відомості

До летких фенолів відносять фенол, крезоли, ксиленоли, гвая­кол, тимол, галогенпохідні цих сполук. Усі вони відокремлюються від нафтолів і багатоатомних фенолів перегонкою з водяною парою. Щоб їх концентрувати і відокремити від домішок, застосовують екстракцію в бутилацетат в кислому середовищі і реекстракцію у луж­ний розчин.

Основа методу − реакція взаємодії n-нітроаніліну з іоном нітри­ту в кислому середовищі з утворенням діазатованого п-нітроаніліну і наступної реакції його азосполучення з фенолами в лужному сере­до­ви­щі. Аналітичними формами є азобарвники, що поглинають світло в видимому оптичному діапазоні.

Світлопоглинання продуктів азосполучення з похідними фенолів відрізняється від світлопоглинання сполуки фенолу (100 %): о-крезол (147 %), м-крезол (120 %), п-крезол (21 %), о-ксиленол (16 %), м-ксиленол (52 %) і п- ксиленол (92 %).

2. Прилади, матеріали, реактиви

Спектрофотометр (або фотометр типу КФК-3);

Воронки ділильні місткістю 1 л;

Кювети з робочим шляхом 1-5 см;

Колби мірні, місткістю 100 мл;

Піпетки мірні з однією міткою, місткістю 5, 10, 15, 20, 25 мл;

Циліндр мірний, місткістю 50-100 мл;

Сульфатна кислота, Н₂SO₄, концентрована, густина d = 1,83 г/см³, з якої го­ту­ють розчин із масовою часткою  = 10 %;

Хлоридна кислота, НСl, концентрована, з якої готують розчин з молярною концентрацією 1 моль/л;

Гідроксид натрію, NaOH, розчин із молярною концентрацією 2,0 моль/л;

Карбонат натрію, Na₂CO₃, розчин із масовою часткою  = 5 %;

Нітрит натрію, NaNО₂, насичений розчин у воді;

Фосфатна кислота, Н₃РО₄, концентрована, густина d = 1,7 г/см³;

Сульфат купруму п’яти водний, CuSO₄^.5H₂O, розчин з масовою часткою  = 10 %.

n-нітроанілін, розчин з молярною концентрацією 

5^.10^-3 моль/л у при­сут­ності 0,15 моль/л НСl.