ЭХТ ЛАБА 1 никелирование

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский национальный исследовательский технологический университет Кафедра технологии электрохимических производств

Лабораторная работа:

«Получение качественных гальванических никелевых покрытий и определение влияния плотности тока на качественные характеристики процесса и покрытия.»

Выполнили: ст. гр.4211-32 Мухаметгалеев Р.,

Самигуллин Р.,

Юнусов И.

Проверила: Григорьева И.О.

Казань 2014

Никелирование – электрохимическое или химическое нанесение тонкого слоя никеля на поверхность изделий из стали и сплавов на основе Cu, Zn, Al для повышения коррозионной стойкости , а также в защитно – декоративных целях. Многослойное никелирование применяется для повышения коррозионной стойкости никелевых покрытий по сравнению с однослойными покрытиями. Это достигается последовательным осаждением слоев никеля из нескольких электролитов с различными физико – химическими свойствами покрытия. К многослойным никелевым покрытиям относятся: би-никель, три-никель, сил-никель. Коррозионная стойкость би-никеля в 1,5 – 2 раза выше однослойных покрытий. Снятие никелевых покрытий производится анодным растворением никеля в электролите. Это в случае реставрации старых деталей, в основном автомобильных.

Электрохимическое никелирование (Н или Н-Ф, Н-Б) используется нами как для декоративного покрытия изделий имеющих простые, несложные поверхности, так и для изделий промышленного назначения.

Еще более эффективна, в коррозионном отношении, система двухслойного покрытия медь – никель, где на изделие наносится сначала подслой меди.

Химическое никелирование (хим.Н или хим.Н-Ф и т.д.) наиболее широко применяется для покрытия изделий со сложной поверхностью в т.ч. и развитой внутренней поверхностью. В отличии от электрохимического способа, химический способ дает одинаковую толщину слоя по всей поверхности (внутренней и наружной). Наибольшая доля производимых нами покрытий хим.Н. приходится на машиностроение и приборостроение. В частности – изготовление и покрытие перфорированных электродов для установок получения водорода (пищевая промышленность – гидрогенизация жиров) .

Электрохимическое никелирование, применяемое с декоративной целью, целесообразно производить в электролитах с блескообразующими добавками. В этом случае отпадает необходимость в проведении трудоемких полировальных работ, так как покрытия в этом случае получаются блестящими, без дополнительной обработки. 

После сульфидирования проводят предварительное электрохимическое никелирование из электролитов матового никелирования до образвоания сплошного покрытия на всей детали. 

После сульфидирования проводят предварительное электрохимическое никелирование из электролитов матового никелирования до образования сплошного покрытия на всей детали. 

При химическом никелировании происходит небольшое наводороживание стали, приводящее к некоторому понижению пластичности стальных образцов. Как и приэлектрохимическом никелировании, увеличение продолжительности химического никелирования не - сопровождается увеличением наводороживания, так как наводороживание металла основы при никелировании происходит лишь в начальный момент осаждения никеля, когда 1викелевое покрытие еще достаточно пористо. 

При разработке метода получения перманганата калия был сделан вывод, что для щелочных растворов вполне пригодны аноды из никеля или никелированной стали. Если такие аноды применить при электролизе воды, то в этом случае электролитом должна быть щелочь - гидраты окиси калия или натрия. Все части стального электролизера, соприкасающиеся с электролитом, имеющим температуру 80 С, для предохранения от коррозии подвергаются электрохимическому никелированию

Цель работы: Произвести электрохимическое никелирование пяти стальных пластин при разных плотностях тока и определить их выход по току.

Исходные данные

Состав электролита: NiSO₄-250 б/л, Na₂SO₄-90б/л, NiCl₂-17б/л, Н₃BO₃-50б/л

Порядок выполнения:

1. Произвели механическую подготовку деталей к покрытию.

2. Рассчитали площадь покрываемых деталей.

3. Произвели химическую подготовку деталей к покрытию: обезжирили, промыли в воде, произвели химическое травление; промыли в дистиллированной воде.

4. Произвели гальваническое покрытие деталей на установке для никелирования: подвесили детали на средней штанге: рассчитали силу тока; подключили установку к источнику постоянного тока: установили при помощи реостата необходимую силу тока. 5. После никелирования промыли детали в холодной воде.

№ Плас-тины	Площадь поверхности См^2	Плотность тока А/м	Ток мА	Время Мин.	Масса До, г	Масса после, г	Δм, г	Выход по току ВТ, %
1	20	100	245	58	11,420	11,675	0,245	86,7
2	24,5	200	419	29,3	10,209	10,474	0,268	74,4
3	20	300	600	19,5	10,587	10,631	0,044	21
4	19,6	400	780	14,6	10,388	10,494	0,106	51
5	19	500	950	11,7	10,601	10,697	0,096	47,3

Таблица экспериментальных данных:

Расчет данных:

Расчет 1 стальной пластины

τ ==0,97 часов (58 мин)

б-толщина(см)

d- плотность металла(г/см³⁾

J-плотность тока(А/см²)

ВТ- выход по току металла

S=20 см² ( площадь пластины)

I=j*S= 100*10^-4*20=200мA

Q_общ=I* τ=0.200*0.97=0.194A*ч

q^теор=q_Me* Q_общ=1.095*0.194=0.2124(г)

q^факт=м_до-м_после=11,674-11,420=0.245(г)

ВТ===86,7%

Расчет остальных пластин проводиться аналогично.

График зависимости ВТ от плотности тока.

. 

Требования к покрытию:

Внешний вид: цвет матового никелевого покрытия светло-серый с желтым оттенком, блестящего никелевого покрытия светло-серый. Допускается более темный цвет вотверстиях и пазах на внутренних поверхностях, вогнутых участках деталей сложной конфигурации и местах сопряжения сборочных единиц.

Химический состав: Массовая доля серы в нижнем слое никелевого двухслойного покрытия до 0,005%; в верхнем 0,05-0,09%;

Пористость: не более 3х сквозных пор на 1 см² площади поверхности и на 1 см длины кромки. При толщине покрытия менее 24мкм или толщине никеля с подслоем менее 12 мкм не нормируется.

Функциональные и защитные свойства: в соответствии с требованиями конструкторской и (или) нормативно-технической документации на изделие.

Результат никелировани:

Внешний вид и структура:

№1. Матовая, гладкая, рисунков нет, цвет темно серый.

№2. Матовая, гладкая, рисунков нет, цвет светло серый.

№3 Матовая, гладкая, рисунков нет, слоистая структура, серый цвет.

№4 Матовая, шерховатая, рисунчатая, темно серый цвет.

№5 Матовая, шерховатая, рисунчатая, серый цвет.

Отклонения от нормы:

Деталь №3

Покрытие рыхлое. Возможные причины: повышена температура травления, отклонения по режиму активации, большая скорость никелирования.

Способ устранения: проверить температуру и состав травления, проверить состав раствора, уменьшить время активации, проверить состав и рН раствора никелирования, понизить температуру.

Деталь №4

Покрытие очень темное. Возможные причины: нестабильность раствора.

Способ устранения: проверить состав рН и температуру раствора.

Деталь№5

Покрытие осаждается не на всей поверхности. Возможные причины: недостаточное обезжиривание, некачественное литье деталей.

Способ устранения: откорректировать состав раствора обезжиривания, продлить время обезжиривания, дополнительно проверить качество сырья и режим литья деталей.

Вывод: Мы получили гальванические покрытия в электролитном никелировании и выявили зависимости выхода по току от плотности тока В результате опыта наиболее высоким ВТ получился у детали №1(86,7%) при плотности тока 100 А/см².

Никель является электроорицательным металлом (стандартный электродный потенциал =-0,23 В), но благодаря склонности к пассивации приобретает более положительный потенциал и достаточную стойкость против действия атмосферы, щелочей и некоторых кислот. В гальванической паре с железом никель является катодом и, следовательно, надежно защищает основной металл(сталь) от коррозии только при отсутствии оголенных участков и пор в покрытии. Для никелирования применяют сульфатные, сульфаминовые, борфтористоводородные, хлоридные электролиты. Наибольшее распространение получили сульфатные электролиты.

Электролиз растворов солей никеля сопровождается значительной катодной и анодной поляризацией.

Катодный и  анодный процессы очень чувствительны к концентрации ионов водорода в растворе. На катоде одновременно с разрядом ионов никеля возможен разряд ионов водорода. С уменьшением значения рН выход никеля по току падает, при повышенном значении рН у катода образуются и выпадают из раствора гидроксид и основные соли никеля что вызывает резкое обеднение прикатодного слоя ионами никеля и связанное с этим ухудшение качества покрытия. Для поддержания постоянства рН в электролит никелирования вводят добавки, сообщающие ему буферные свойства, например, борную кислоту. Наиболее эффективными буферными добавками являются некоторые насыщенные дикарбоновые кислоты, например , янтарная кислота(CH)₂( CООН)₂ a так же ацетат никеля.

Для никелирования при повышенных катодных плотностях применяют электролиты с низким значением pH(2-3,5), содержащие добавки с высокими буферными свойствами: электролиз в этом случае ведут при 50-60 ⁰С и перемешивании электролита.

Для устранения питтинга к никелевому покрытию добавляют поверхностно-активные вещества типа смачивателей, например, моющее средство "Прогресс», лаурилсульфат натрия и другие.