Установка для работы на ААА состоит из блоков:
Источник резонансного излучения – обеспечивает интенсивное монохроматическое излучение просвечивающее линии определяемого элемента. Для этого применяются лампы с полым катодом и высокочастотные безэлектродные лампы.
Атомизатор – перевод пробы в атомарный пар. Применяются 2-х типов.: пламенные и электротермические.
Пламенные – распыленная проба (обычно в виде раствора) подается в пламя смеси воздуха и горючего газа (пропан, ацетилен и др). Электротермические – проба помещается в графитовое устройство, разогреваемое электрическим током.
Спектральный прибор (монохроматор) – служит для выделения аналитической линии определяемого элемента.
Индикация и регистрация сигнала осуществляется автоматически.
Томск, ТПУ, ИГНД, |
11 |
27.06.19 |
ГЭГХ |
|
|
Источники ( непрерывного и линейчатого спектра ) излучения в ААС
•Лампа с полым катодом
•Без электродные высокочастотные газоразрядные лампы
•Лазеры с перестраиваемой частотой
Атомизаторы (пламя или электротермические устройства )
•Цель – испарить и перевести анализируемую пробу в атомарное состояние без возбуждения. ( 2000 – 3000 С )
•Пламя щелевой горелки(ацетилен - закись
азота,пропан-бутан – воздух,водород - закись азота)
Графитовая кювета Львова
•Графитовая печь Массмана
•Импульсная лампа
Блок-схема пламенной атомизации
Внешний вид а-а спектрофотометра
Достоинства ААС
Пламенная ААС является доступным, высокочувствительным селективным методом количественного определения ~ 70
элементов. Пределы обнаружения находятся в интервале 1 – 100 нг/мл, относительное стандартное отклонение – 0,02 – 0,005.
Использование графитовых электротермических атомизаторов понизило пределы обнаружения большинства элементов в 1000 и более раз.
•В ААС предъявляются менее жесткие требования к стабильности условий получения плазмы, чем в эмиссионной, поскольку число невозбужденных атомов мало зависит от температуры
•В ААС полностью исключена возможность наложения резонансных линий ,поскольку источники излучения дают простой спектр определяемого элемента.
•Чувствительность атомно-абсорбционных методов превышают чувствительность методов эмиссионной спектроскопии
