Оптическая схема стилоскопа сл-13
Стационарный стилоскоп с фотометрическим клином, предназначен для эмиссионного визуального качественного и полуколичественного анализа сталей, цветных металлов и сплавов.
Щель – 0,015мм. Режимы:
комбинированный разряд (низковольтная искра с дуговой затяжкой);
дуга переменного тока: фаза поджига – 60, 90, 1200;
низковольтная искра: С низкого контура – 20, 40, 60мкФ, L добавочное – 0,3; 10; 20; 40; 60 мкГн, число поджигающих импульсов за полупериод – 1, 2, 3. Можно получать униполярные разряды, т.е. с изменением в каждом периоде полярности направления.
Оптическая схема стилоскопа слу
Щель – 0,01мм. Режимы:
дуга переменного тока;
низковольтная искра.
Рис. 45. Оптическая схема стилоскопа СЛУ
Эталоны
Точность спектрального анализа определяется качеством эталонов. Точность данного измерения можно теоретически сделать любой. Но если в эталонном образце содержание элемента зоны ошибочно, то результат будет все равно неправильным
Влияние третьего компонента.
Интенсивность спектральных линий определяемого компонента, кроме других причин, от изменения концентрации других примесей. Сплав элементов А и В. Если мы добавим третий компонент С, то Jа и Jв изменятся. Т.е. если А – основа, В – главная примесь, то добавление элемента С изменит Jв. Если содержание С велико, то происходит разбавление пробы и Jв становится меньше, а о содержании элемента С мы ничего не знаем.
Задачи спектрального анализа.
Анализ сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава.
Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей.
Анализ готовых изделий.
Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий
Анализ различного рода покрытий
Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле
Подготовка образцов.
В задачах, не требующих особой точности анализа, форма образца не играет большой роли. Дугу или искру можно зажечь либо между двумя кусками исследуемого металла, либо между образцом и электродом известного химсостава (противоэлектродом). В качестве противоэлектродов в стилоскопировании используются:
чистый уголь
медный
железный
При этом спектры эталонов должны сниматься с теми же электродами. Интенсивность линий зависит кроме прочих факторов и от формы электродов, иногда от характера термической и механической обработки электрода, т.к. при этом изменяется равновесная температура дуги. Если образцу не придают определенную форму, то на его поверхности должна быть зачищена площадка таких размеров, чтобы разряд не уходил за ее пределы (8 –10 мм). Влияние формы электродов наиболее сильно проявляется при использовании искрового разряда и малоимпедансной дуги. Надо также учитывать, что спектральный анализ дает правильный результат только для области, непосредственно прилегающей к поверхности электрода
Факторы – помехи.
Электроискровой перенос – при контроле одного металла на медный электрод осаждаются его частицы. При переходе к другому металлу – это даст посторонние линии
Обыскривание – соотношения интенсивностей гомологичной пары линий меняется в начальный период горения разряда. Это особенно заметно в первые секунды горения. Влияние прекращается через 30 сек. Причины – окислительно – восстановительные процессы на поверхности образца.
Рис. 46. Кривые обыскривания
Влияет также различная температура испарения различных элементов. Средство борьбы – контроль через некоторый промежуток времени, когда устанавливается стационарное равновесие.