Цианид ерітінділерін дайындау және оларды талдау

1.1 Жұмыстың мақсаты. Студенттерге цианид ерітінділерін дайындау және ерітіндідегі цианидтің концентрациясын анықтаудың әдістемелерімен таныстырып үйрету.

1.2 Жалпы мәліметтер

Зертханалық жұмыстарға қажетті циандық ерітінділер, KCN бойынша концентрациясы 5-10 % тең, күшті циандық ерітінділерді сұйылту негізінде дайындалады. Дайындалған циандық ерітінділермен кеннен алтын ерітінділенеді. Экспериментке қажетті цианид ерітіндісінің концентрациясын алу үшін цианид бойынша концентрациясы жоғары ерітінді көлемі есептелінеді, сонан ол керекті концентрацияға дейін сұйытылады. Күшті ерітінді және титрлеуге арналған ерітінділер резиналы грушамен және көлемі 10 см³ құрайтын пипетка арқылы алынады. Концентрациясы лайықты мөлшердегі дайындалған ерітінділер азот қышқылды күмістің ерітіндісімен титірленеді және титірлеуді атқару кезінде индикатор ретінде 2-3 тамшы иодтық калийдің ерітіндісі қолданылады.

1.3 Жұмысты орындау

Кеннен алтынды циандау алдында KCN бойынша концентрациясы 0,1-0,5 % тең цианды ерітінді дайындалу қажет, ол ерітінді концентрациясы 5-7 % KCN құрайтын күшті ерітіндіден алынады.

Күшті ерітіндінің қажетті мөлшері келесі формуламен (1) анықталады

CB=C₁B₁, B₁= (1)

мұнда С – дайындалатын ерітінді концентрациясы;

В – дайындалатын ерітіндінің көлемі, мл;

C₁ – бастапқы күшті ерітіндінің концентрациясы;

B₁ – бастапқы күшті ерітіндінің көлемі;

Дайындалған ерітінді келесі әдістеме негізінде титрленеді. Грушамен жалғастырылған пипетка арқылы, сыймдылығы 100 мл тең колбаға 10 мл дайындалған ерітінді алынады. Оны дистилляцияланған сумен 40 мл дейін сұйылтады, сонан оған 5%-дық иодтық калийдың 3-5 тамшысын қосып, азотқышқылды күмістің ерітіндісімен титрлейді, мұндағы AgNO₃ – тің үлесі 6,23 г/л. Титрлеу сәл түс пайда болғанға дейін жүргізіледі. Колбаны қара қағаз бетіне қояды. Титрлеуде сыналатын 10 мл ерітіндіге шығындалатын 2 мл AgNO₃ ерітіндісінің мөлшері, цианидтің 0,1 % - на сәйкес келеді де, ол келесі формуламен (2) анықталады.

, (2)

мұнда а - AgNO₃ – тің шығыны, мл;

С – сыналатын ерітінді концентрациясы.

Титрлеуден соң цианидтың ерітіндідегі концентрациясы түзетпектелінеді.

1.4 Жұмысты дайындау

1. Орындалған жұмысқа баяндама беру.

2. Алынған нәтижелерді есептеу және келтіру.

3. Қажетті қортынды жасау.

1.5 Қажетті құрал-жабдықтар және материалдар:

1. KCN бойынша концентрациясы 5-7 % циандық ерітінді.

2. Азотқышқылды күмістің ерітіндісі ( 6,523 г/л AgNO₃ ).

3. Иодтық калийдың ерітіндісі ( 5 % KI ).

4. Өлшемді цилиндр ( 1 л ).

5. Сыймдылығы 1 л колба.

6. Пипетка ( 10 мл ).

7. Шыны құйғыш.

8. Шыны стакандар ( сыймдылығы 0,15-0,2 л ).

1.6 Бақылау сұрақтары

1. Циандық ерітінділер қайда қолданылады?

2. Ерітіндідегі цианидтің концентрациясы қалай анықталады? Әдістемесі, реакциялар.

3. Циандық ерітінділермен жұмыс істеу кезіндегі қауіпсіздік шаралары.

4. Қажетті концентрациясы бар циандық ерітінділер қалай дайындалады?

№2 – ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС

МЕТАЛДАРДЫ ЕРІТІНДІЛЕУДІҢ БЕЛСЕНДІ ӘДІСІ

2.1 Жұмыстың мақсаты: Студенттерді шикізаттан металды бөліп алудың бір әдісімен - белсенді ерітінділеумен таныстыру.

2.2 Жалпы мәліметтер

Металдарды кендерден және концентраттардан гидрометаллургиялық әдіспен бөліп алуда металдар ерітіндіге өткізіледі. Ерітінді ерімеген қалдықтан бөлініп, содан соң металл ерітіндіден қайткенде де бір әдіспен бөлініп алынады, ол үшін ерітінді көбінде алдын ала қоспалардан тазартылады. Металдардың ерітіндіге өту тиімділігі белсенді ерітінділеуді қолданғанда неғұрлым жоғары болады, өйткені араластыру диффузия жылдамдығын арттырады.

Алтын құрамды кендерді циандауда, сілтілі цианидтердің сулы ерітінділері металдық алтында, күмісті және мысты оңай ерітіп ерітіндіге өткізеді. Алтынмен күмістің еруі келесі реакциялармен жүреді:

4Au+8KCN+O₂+H₂O=4KAu(CN)₂+4KOH (3)

4Ag+8KCN+O₂+H₂O=4KAg(CN)₂+4KOH (4)

Циандауда калий, натрий және кальций цианид тұздарының сәл ерітінділері қолданылады. Алтынның ерітіндіге өтуі текқана оттегінің болуында ғана атқарылады.

Циандаудың ұзақтығы келесі факторларға тәуелді: ерітіндідегі цианидтің концентрациясына, ерітіндідегі оттектің концентрациясына, алтын түйіршіктерінің размеріне және пішініне, алтын бетінің сипаттамасына, үдеріс температурасына, ластаушы қоспалардың қатысуына; С:Қ–ның пульпадағы қатынасына, кеннің минералогиялық құрамына, пульпаның тұтқырлығына ж.т.б.

Циандық ерітінділердің қажетті концентрациясы әртүрлі кендерге қарасты жеке анықталады және оны күшейту жиі алтынның еру жылдамдығын өсірмей керісінше цианид шығынын өсіреді, олай болу себебі, алтынның циандық ерітінділерде еру жылдамдығы, үдерістегі пульпаның сұйық фазасында оттегі диффузиясының ең баяу сатысымен анықталады. Диффузия ағынының жылдамдық теңдеуі төмендегі формуламен анықталады:

, (5)

мұнда С – ерітінді концентрациясы;

С₀ – қатты дене бетіндегі ( реакция аумағында ) концентрация;

- диффузия коэффициенті;

- диффузия қабатының қалыңдығы;

- уақыт;

Араластырумен диффузия қабатының қалыңдығы кішірейтіледі де ерітінділеу жылдамдығы өседі. Бұл жағыдай СС₀ болғанға дейін байқалады.

Үдерісте шығындалатын оттегі атмосферадан толықтырылады немесе зертханалық жағыдайда баяу әсер ететін тотықтырғыштардың (мысалы барий асқын тотығы ) ыдырау себебінен.

Алтынды ерітінділеудегі цианид шығыны ауа көмір қышқылының әсерінен, гидролизден, кен компоненттерімен бірлесіп әрекеттесуден және механикалық әсерден болуы мүмкін. Гидролизден, қөмір қышқылы әсерінен, ауаның ыдырауынан, сульфидті минералдармен бірге пайда болатын цианид шығынын азайту үшін қышқылдар және қорғау сілтісін (әк) қосады, оның CaO бойынша концентрациясы 0,005-0,02 % тең.

Келесі реакциялар жүреді:

NaCN + H₂O HCN + NaOH; (6)

NaCN + CO₂ + H₂O Na₂CO + 2HCN; (7)

Cu + 4NaCN + 2H₂O Na₂Cu(CN)₄ + 2NaOH + H₂; (8)

OH – иондарын қосу арқылы бұл реакциялардың динамикалық тепе-теңдігін жылжыту негізінде, бастапқы заттардың пайда болуынан цианид шығыны төмендейді.

Алтын құрамды заттарды циандауда, қалдық кектерінің ылғалымен шығындалатын цианидтің механикалық жоғалымын азайтуға, концентрациясы төмен (0,1-0,15 %) ерітінділер қолданылады. Өйткені циандау процесінің жылдамдығы пульпаның сұйық бөлігіндегі оттек концентрациясымен анықталады және оған цианидтің концентрациясы әсер етпейді деуге болады.

Белсенді ерітінділеуден алынған алтын ерітіндісі ерімеген қалдықтан айыртылады. Ерітіндіден алтын мырышпен цементациялау немесе сорбциялау арқылы бөлініп алынады.