5.1 Определение температуры вспышки

5.1.1 Описание прибора

Прибор ПВНЭ (рис.5.1) состоит из корпуса (1), в который устанавливается тигель (2) с исследуемой жидкостью. Тигель имеет сверху фланец с двумя крючками для извлечения его из электрической нагревательной ванны (3). На внутренней стороне тигля имеется кольцевая риска, являющаяся указателем уровня исследуемого продукта. Жидкость в тигле перемешивается лопастями мешалки (4), которая приводится в действие гибким приводом (5).

Рисунок 5.1 – Схема прибора ПВНЭ для определения температуры вспышки:

1 – корпус; 2 – тигель; 3 – нагревательная ванна; 4 – мешалка; 5 – гибкий привод;

6 – фитиль (газовая микрогорелка); 7 – рычаг поворота; 8 – термометр

В крышке тигля три трапециевидных отверстия, которые при нагревании жидкости закрыты. На крышке тигля расположено зажигательное приспособление (6), которое в момент определения температуры вспышки вводят через одно из трапециевидных отверстий с помощью рычага поворота (7) в паровоздушное пространство тигля. Температуру исследуемой жидкости контролируют термометром (8). Крышку тигля перемещают пружиной, находящейся в колонке механизма для перемещения заслонки.

Нагревательная печь состоит из корпуса треножника (закрытого крышкой), в центре которого расположен стакан с нагревателем из нихромовой проволоки. Внутри корпус заполнен теплоизоляционным материалом.

Скорость нагрева тигля (2) с определяемым веществом регулируется лабораторным трансформатором (ЛАТР) (интенсивность нагрева 2С/мин), к которому присоединена печь, а периодическое перемешивание жидкости мешалкой (4) обеспечивает равномерность ее нагрева.

5.1.2 Порядок выполнения работы

Студент приступает к работе на приборе ПВНЭ, полностью подготовленном для определения температуры вспышки исследуемого вещества.

1. Получите у преподавателя наименование исследуемой жидкости (бутиловый или изобутиловый спирты).

2. Для расчета температуры вспышки (t_{всп расч}, С) индивидуальных жидких веществ в закрытом тигле используется формула⁶:

t_{всп расч} = – a + b t_кип (5.1)

где t_кип – температура кипения вещества, С (приложение В);

a, b – эмпирические коэффициенты; для спиртов, исследуемых в настоящей работе: а = 53,37; b = 0,693.

Средняя квадратичная погрешность расчета  = 1,4С.

3. Рассчитайте ориентировочную величину температуры вспышки (t_{всп зап}, С) для проведения эксперимента в закрытом тигле по формуле:

t_{всп зап} = t_{всп расч} – С (5.2)

где С – константа запаса, С; С = 5С.

4. Включите прибор в электросеть.

5. Установите скорость нагрева жидкости с помощью ЛАТРа.

6. Откройте газовый баллон и подожгите газ, поступающий из фитиля микрогорелки. При необходимости отрегулируйте величину пламени (должен быть «синий шарик» диаметром 3-5 мм).

7. Перемешивайте жидкость с помощью гибкого привода мешалки.

8. При достижении ориентировочной температуры вспышки t_{всп зап} начинайте проверять наличие вспышки паров жидкости. Для этого поворотом головки пружинного рычага введите фитиль (газовую микрогорелку) с пламенем в открывшееся отверстие в крышке прибора. Отверстие должно открываться не более чем на 1 секунду. В момент проверки на вспышку перемешивание жидкости прекратите.

9. При отсутствии вспышки продолжайте нагревание, повторяя проверку на вспышку через 1-2 градус повышения температуры. Периодическую проверку на вспышку ведите до того момента, пока в отверстии не вспыхнет синее пламя.

Температура, при которой визуально наблюдается синее пламя над поверхностью жидкости, принимается за температуру вспышки.

10. Если атмосферное давление отличается от 760 мм рт. ст. более чем на 10 мм рт. ст., то введите температурную поправку (t, С), которую необходимо прибавить к экспериментальному значению температуры и полученное значение температуры вспышки округлить до целого значения:

t = 0,27 (101,3 – Р_aтм) (5.3)

где Р_атм – атмосферное давление при условиях опыта, кПа⁷

11. Результаты работы внесите в протокол 5.1.

12. Сравните экспериментальные и справочные данные температуры вспышки (приложение Д). Приемлемыми считаются отклонения на 2-3С.

13. Установите разряд исследуемой ЛВЖ по экспериментальным данным с помощью табл.5.1.

Протокол 5.1

Наименование исследуемой жидкости …………………………………….……………………………………………………………………….

Справочная температура вспышки t_{всп спр}, С (прил.Д)…………….……………………………………………………………………………..

Расчетная температура вспышки t_{всп расч}, С…………………………………………………...………………………………………………….

Атмосферное давление Р_атм, мм рт. ст………………………………………………………….………………………………………………….

Параметры	Опыты
	1	2	3	4	5	6
Температура жидкости, С
Проверка на вспышку (да/нет)

Экспериментальная температура вспышки t_{всп эксп}, С……………………………………….......................................................................

Температурная поправка t, С: …………………………………………………………………………………………………………………….

Скорректированная экспериментальная температура вспышки t_{всп эксп к}, С………………………………………………………………..