Физико-механические испытания вулканизатов
Образцами для испытаний являлись двусторонние лопатки, которые заготавливали на вырубном прессе с помощью специального штанцевого ножа. Из каждой пластинки вулканизованного образца вырубали 8 лопаток, на которых отмечали границы рабочего участка и на широких частях лопатки проставляют порядковый номер лопатки. Длина рабочего участка L0 = 2 см, а его ширина b=0,39 мм. С помощью толщиномера замеряют толщину каждого образца в трех точках рабочего участка с точностью до 0,01 мм и за расчетную величину а принимают среднее значение толщины.
Деформацию образца при растяжении измеряют с помощью специальной масштабной линейки, градуированной в единицах относительного удлинения. В ходе растяжения начало линейки должно совпадать с верхней меткой рабочего участка образца. Когда нижняя метка рабочего участка подходит к значениям относительного удлинения 100 и 300 %. снимают показания динамометра Р100 и Р300. В момент разрыва образца фиксируют по линейке значение относительного удлинения при разрыве - Е, % и показания динамометра Рр -напряжение при разрыве. Для определения относительного остаточного удлинения замеряют расстояние между метками рабочего участка -L, через 5 мин после испытания.
Условную прочность при разрыве и значения напряжений при заданных относительных удлинениях (модулей вулканизата) рассчитывает по формулам:
где S0 - первоначальная площадь поперечного сечения образца, равная произведению в см2.
Относительное удлинение при разрыве определяют по масштабной линейке во время испытания образцов.
Относительное остаточное удлинение рассчитывают по формуле:
Для каждого времени вулканизации рассчитывают средние значения f100, f300, fp, E, θ и средне-квадратичную ошибку их измерения, например, для fp
где (n-1) - число образцов.
Определение содержания свободной и связанной серы
Из каждого образца заранее готовят по 2 г. мелконарезанной крошки. На занятии готовят 1 л 5%-го раствора сульфита натрия в дистиллированной воде, берут точные навески крошки из каждого образца, помещают их в колбы на 250 мл и заливают 100 мл сульфата натрия. Экстракция крошки проводи при кипячении на электроплитках в течение 1,5 ч с момента закипания раствора. При этом свободная сера реагирует с сульфитом натрия, образуя гипосульфит натрия. Затем колбы охлаждают, прибавляют в каждую 10 мл формалина для связывания избытка сульфита натрия, 20 мл 20% уксусной кислоты, небольшое количество раствора крахмала и титруют по каплям 0,1 раствором иода.
Процентное содержание свободной серы рассчитывают по формуле:
где: А - объем (мл) раствора иода, пошедший на титрование
В - поправка на титр иода
М - навеска резины (г)
Количество связанной серы для каждого времени вулканизации вычисляют ко формуле:
где: S0 - количество свободной серы в сырой смеси, % (необходимо полученный результат сопоставить с содержанием серы по рецепту резиновой смеси)
Sсвоб - содержание свободной серы в вулканизате (данные титрования).