laba_organika_metodichka

1.3. Тушение местного пожара и горящей одежды

1. Во всех лабораториях ДОЛЖНЫ быть противопожарные асбестовые одеяла, ящики с песко'\f, совок, углекислотные

огнетушители емкостью 2,5 и 8 л.

2.В случае возникновения пожара, необходимо прежде всего,

выключить газ и электроприборы, убрать все горючие вещества

подальше от огня, а З<iтем тушить пламя углекислотным

огнетушителем, песком или используя противопожарное одеяло.

Песок применяют при загорании небольших количеств веществ. Углекислотные огнетушители служат для тех же целей, но при больших очагах пожара, а также для тушения электропроводки и

электроустановок.

3. При вспышке в вытяжном шкафу следует немедленно

выключить вентиляцию и закрыть дроссель-клапан, так как в

противном случае пожар может распространиться по

вентиляционному каналу.

4. Не следует использовать воду для тушения горящих

жидкостей, не смешивающихся с водой. Будучи легче воды, они образуют на ее поверхности тонкую пленку, что приводит лишь

красширению очага пожара. Водой не следует тушить

электропроводку и электроустановки, находящиеся под

напряжением.

5. Если на ком-то загорелась одежда, то на пострадавшего

следует немедленно набросить противопожарное одеяло,

которое не снимают до тех пор, пока не погаснет пламя.

Пострадавший должен броситься на пол, и, перекатываясь по полу, гасить горящую одежду, Пострадавшему нельзя давать бежать.

1.4. Первая помощь при несчастных случаях

1. Наиболее легким термическим ожогом является ожог степени. Для него характерны покраснение кожи и I/оявление болевых ощущений. При ожоге II степени возникают пузыри,

прокалывать которые не рекомендуется. Ожоги 111 и IV степени

www.mitht.ru/e-library

сопровождаются сильным поражением кожи и появлением

обнаженных участков тканей. При таких ожогах накладывают стерильную сухую ПОВЯЗКУ, дают большую дозу анальгетика и пострадавшего транспортируют к врачу. При термическом ожоге 1 или II степени делают длительную примочку обожженного

места 0,5%-м раствором перманганата калия или этиловым

спиртом, затем наносят на пораженный участок мазь от ожогов и

закрывают его стерильной повязкой.

2. При ожогах кислотами пораженнос место необходимо промывать проточной водой в течение 10 -15 мин (вода не должна быть холодной), а затем 3%-ным раствором гидрокарбоната натрия (NаНСОз).

Если поражены глаза, то после длительного промывания

водой следует обработать 2 - 3% раствором гидрокарбоната

натрия и обязательно направить к врачу.

3. При ожогах едкими щелочами необходимо промыть

обожженное место проточной водой, затем 1%-й уксусной

кислотой. При попадании щелочи в глаза необходимо их сразу

же обильно промыть водой, затем O,S%-НbIМ раствором борной кислоты и нужно немедленно обратиться к врачу.

4. Если на кожу попадает разъедающее органическое

вещество, то промывание водой в большинстве случаев

бесполезно. Нужно промыть подходящим растворителем,

например спиртом. Применять растворитель надо по возможности быстро и в большом количестве. Органические растворители облегчают проникновение вредных веществ через кожу, а потому надо избегать обра.'ювания на коже

концентрированных растворов.

s.при попадании брома на кожу следует быстро смыть его

большим количеством спирта и обработать пораженное место

раствором тиосульфата, а затем смазать глицерином или мазью от ожогов. В случае вдыхания паров брома следует обильно

смочить спиртом вату и глубоко вдыхать пары спирта, а затем выйти на свежий воздух.

6. При ожогах фенолом пораженное место длительное время

обрабатывают спиртом.

12

www.mitht.ru/e-library

7.При порезах стеклом следует удалить из раны видимые

осколки стекла, обработать рану 3%-ным спиртовым раствором иода и наложить повязку. При сильном непрскращающемся

кровотечении, особенно в случае повреждения артерии,

необходимо наложить жгут выше раны, после чего

пострадавшего нужно направить к врачу.

8. Перевязочные средства: вата, бинт, пластырь, растворы и

медикаменты - должны всегда находиться в аптечке, в

легкодоступном месте. Растворы гидрокарбоната натрия, аммиака и уксусной кислоты нужно держать на каждом рабочем

столе.

9.liри сильных ранениях, ожогах и отравлениях после

оказания первой помощи пострадавшего следует немедленно

наllравить к врачу.

13

www.mitht.ru/e-library

11. ВЫДЕЛЕНИЕ И ОЧИСТКА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Органические реакции редко приводят к полному

превращению исходных соединений в конечный продукт. В реакционной смеси кроме продуктов основной реакции

присутствуют в небольших количествах другие органические вещества, представляющие собой продукты побочных реакций.

В некоторых случаях в ходе реакций образуются полимерные

материалы, окрашенные в желтый или коричневый цвет. При

проведении многих реакций кроме органических веществ

образуются эквимолекулярные количества неорганических

продуктов.

Таким образом, смесь, полученная в результате реакции,

состоит из растворителя, используемого в реакции, основного

продукта, побочных продуктов, непрореагировавших исходных веществ. Очевидно, что при этом целью эксперимента является

выделение основного продукта с максимально высоким выходом

и как можно в более чистом состоянии. В связи с этим способы

выделения и очистки веществ имеют особенно большое

значение.

11.1. ЭКСТРАКЦИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Экстракция органических соединений является очень важной

и одной из обязательных операций препаративной работы по органической химии. Экстракцией (ИJШ извлечением) называют ПРОI(есс перевода вещества из одной жидкой или твердой фазы в

другую жидкую.

Экстракцию применяют для очистки веществ или разделения

смеси веществ.

1.1. Экстракция растворов в делительной воронке Чаще всего в лаборатории органической химии

экстрагированию подвергают водные растворы. Этот способ

основан на различной растворимости веществ в подходящем

растворителе или же в двух несмешивающихся растворителях.

www.mitht.ru/e-library

Большинство простых экстракций выполняют в делительной

воронке, в которую наливают раствор, подлежащий экстракции,

и экстрагирующую жидкость (экстрагент) (рис. 1).

Для наиБО,lее полного извлечения органического соединения из раствора необходимо подобрать подходящий экстрагент, при

выборе которого необходимо учитывать следующие факторы.

Поддерживзй,е

в этом месте \.-,-~.."...,.~

поддерживайте i

6 Э'ОМ месте

6

Q

Рис. 1. а) - делительная воронка; б) - положение воронки для

стравливания давления

1. Взаимная растворимость фаз. Наиболее эффективны те

растворители, которые лишь ограниченно растворимы друг в

друге (например, бензол-- вода, хлороформ - вода, петролейный эфир - метанол)

2. Pacmeopu.wocmb данного вещества u селективность

растворителя. Как правило, вещества, в которых преобладают гидрофобные группы (длинные алифатические цепи, бензол~ные

ядра и т.д.), лучше растворимы в неПОJIЯРНЫХ растворителях.

Напротив, вещества с гидрофильными группами (гидроксилом,

карбоксилом, сульфогруппой и т.д.) обычно хорошо растворимы

вполярных растворителях.

3.Устойчивость вещества в растворе.

15

www.mitht.ru/e-library

4.Чистота и устойчивость растворителя.

5.Достаточное различие плотности обеих фаз (на 0,1 - 0,2). От этого в значительной степени зависит скорость расслаивания фаз.

6.СЮlOlIность к образованию эмульсий. Часто, особенно при

экстрагировании щелочных растворов, образуются эмульсии,

которые можно разрушить, добавляя небольшие количества

противовспенивающих средств (спирт, ацетон, бензол), насыщая

поваренной солью или фильтруя раствор.

7. Простота в обращеllии и безопасность. Следует помнить, что такие растворители, как диэтиловый эфир, сероуглерод и

низшие углеводороды, очень легко воспламеняются.

8. Легкостьудаления растворителя из экстракта. Наиболее распространенные растворители для экстракции: а) легче воды - диэтиловый эфир (низкая температура

кипения, легко воспламеняется, несколько (до 6%) растворим в воде), бензол (огнеопасен), петролейный эфир (огнеопасен);

б) тяжелее воды - метиленхлорид (низкая температура

кипения - + 41 ОС), хлороформ, тетрахлорид углерода.

Выполнение работы. Прежде всего, выбирают делительную воронку подходящего размера. Перед началом работы необходимо проверить кран для того, чтобы убедиться, что он свободно вращается. При затрудненном вращении необходимо

нанести немного смазки на наружные края стеклянных кранов.

Краны из тефлона не смазывают. Необходимо также проверить герметичность пробки. Водный раствор (реже суспензию)

смешивают в делительной воронке с экстрагирующим

растворителем (1/5 - 1/3 объема экстрагируемого раствора). Делительную воронку заполняют не больше чем на 2/3

объема, закрывают пробкой и осторожно встряхивают воронку, придерживая пробку и кран руками. Затем, придерживая пробку

одной рукой И закрытый кран - другой, поворачивают

делительную воронку пробкой вниз И для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран (рис. 16). В

настоящее время выпускают делительные воронки с

отверстиями в верхнем тубусе и В пробке. Для выравнивания

16

www.mitht.ru/e-library

давления в таких воронках отверстие в верхнем тубусе

совмещают с отверстием в пробке.

Осторожное встряхивание и выравнивание давления

проводят до тех пор, пока воронка не будет насыщена ларами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет

больше изменяться. Лишь после этого воронку энергично

встряхивают в течение 1 2 минут.

Нельзя трясти воронку слишком энергично UJ/И долго,

поскольку },южет образоваться ЭJИУЛЬСUЯ, которую будет

трудно разрушить! Нельзя трясти воронку вблизи от своего лица! Нельзя направлять носик воронки в сторону других

студентов!

Затем делительную воронку закрепляют в вертикальном

положении с помощью лапки или вставляют в кольцо штатива и

оставляют стоять до полного разделения фаз, Т.е. до тех лор, пока не установится резкая граница. Для этого может

потребоваться много времени, если взбалтывание было слишком

сильным. Иногда коагуляцию капель можно ускорить плавным

вращением воронки. Образовавшуюся эмульсию иногда можно

разрушить добавлением нескольких капель спирта или

небольшого количества нейтрального электролита, например хлорида натрия (который растворяется в водном слое) или фильтрованием. Затем открывают пробку, и нижний слой

спускают через кран, а верхний сливают через тубус. Важно во

всех случаях хранить оба слоя до завершения работы.

Нижний слой может быть органическим или водным в зависимости от плотности органического растворителя. В том случае, если не ясно, какой из слоев водный - в пробирку С водой добавляют несколько капель какого - либо слоя.

Так как распределение вещества между двумя фазами определяется коэффициентом распределения, при однократном

экстрагировании извлечение вещества будет всегда неполным. Поэтому лучше экстрагировать несколько раз малыми порциями

экстрагента, чем использовать всю экстрагирующую жидкость

за один прием. Чтобы определить, закончилось экстрагирование или нет, несколько капель последней порции экстракта

]7

www.mitht.ru/e-library

выпаривают на часовом стекле досуха. Если проба испаряется без остатка, экстрагирование прекращают.

Объединенные порции экстракта подвергают дальнейшей

обработке. Если экстракты содержат примеси, обладающие

кислотными или основными свойствами, то такие экстракты

обычно промывают в делительной воронке щелочными или

кислыми водными растворами, соответственно, а затем водой до нейтральной среды по универсальному индикатору. Необходимо

помнить, что при промывке экстрактов растворами карбонатов

вследствие выделения диоксида углерода в делительной воронке

может создаться повышенное давление. Чтобы избежать этого,

делительную воронку нужно как можно чаще соединять с

атмосферой.

После промывки экстракты обычно сушат подходящими

осушителями.

Высаливание. В некоторых случаях экстракция усложняется

тем, что органическое соединение частично растворяется в воде,

и поэтому некоторая его часть остается в водном слое, тогда как

в идеальном случае оно должно полностью перейти в

органический слой. В таких случаях растворимость в воде снижают добавлением солей, обычно хлорида натрия для нейтральных и основных веществ или сульфата аммония - для кислых веществ. Этот эффект можно использовать в различных

вариантах экстракции, и в экспериментальных методиках

обычно указывается, требуется ли высаливание.

11.1.2. Непрерывная экстракция

Экстракция с использованием делительной воронки дает

удовлетворительные результаты только в том случае, когда

выделяемое соединение имеет высокий коэффициент

распределения, и оно переходит почти полностью в тот или иной

слой. Однако некоторые органические соединения типа карбоновых или сульфокислот легко растворяются как в

органических растворителях, так и в воде. Такие вещества

можно экстрагировать из водного раствора только с помощью

непрерывной экстракции. Непрерывная экстракция в системе

18

www.mitht.ru/e-library

«жидкость - жидкость» осуществляется в специальных приборах

- перфораторах. В зависимости от того, является ли экстрагент более легкой или более тяжелой жидкостью по сравнению с

раствором, из которого проводится экстракция, используют

перфораторы различной конструкции (рис. 2а и 2б).

а

6

РаСТ80Р"тель

ПористаJl

с.текI1ЯНW3"

пластинка

Сло~ ВОДЫ

--	Растворитель	t	-
:::::~			:
__ ::::.::.	Кол60нагрезатмь		:

ст~к~Oj.rнс;.а~nа(,ТИI1К

Рис. 2. Непрерывные жидко-жидкостные экстракторы при

использовании растворителей тяжелее воды (а) и растворителей

легче воды (б).

Растворитель непрерывно испаряют в колбе. Его пары конденсируются в обратном холодильнике и капли конденсата, проходя через раствор вещества, экстрагируют его. Полученный экстракт стекает через перелив обратно в перегонную колбу, в

которой и происходит наКОllление экстрагируемого вещества.

11.1.3. Экстракция твердых веществ

Широкое применение для экстракции вещества из твердого образца получил. экстрактор Сокслета (рис. 3), позволяющий вести непрерывную экстракцию сравнительно небольшим

19

www.mitht.ru/e-library

ТруОк8

с:нqюна

t

Колоонаrреlатеnь

Рис. 3. Экстрактор Сокслета для непрерывной экстракции

твердых веществ.

количеством растворителя. Экстрагируемый материал

помещают в бумажном патроне или специальном пористом стакане в экстрактор. В колбу наливают необходимое

количество растворителя и нагревают его до кипения. Пары

растворителя, поднимаясь по боковой трубке, конденсируются в обратном холодильнике, и растворитель стекает каплями на

экстрагируемый материал. Когда экстрактор заполнится

растворителем до уровня сгиба сливной трубки сифона, экстракт сбрасывается по сифону в перегонную колбу и процесс

повторяется.

Таким образом, экстрагируемый материал каждый раз обрабатывается порцией чистого растворителя, а экстрагируемое

вещество скапливается в перегонной колбе. Этот метод

применим, когда экстрагируемое вещество выдерживает

длительное нагревание без разложения.

20

www.mitht.ru/e-library