PRAKTIKUM

11

вращающиеся РУКОJIТКИ с ли.t.fбами. На одной из них нанесены числа от О ДО 9 (сотни миллиrpaммов), на другой - числа 00, 10, 20, ... 90 - дecnки МИJJJIИrpЗММОВ. Слева, симметрично pyкosrrкaм: уnpaвлеИЮI м:ишцupaм:м:овым

разиовесом, находятся рукоятки для введевия rиpeк граммового разНОВеса. на

лнм:бе первой из них - числа О н 1 (сотни грщшов), на второй - 00, 10,20, ... 90

- десятки грам:м:ов, на третьей - О, 1. 2, 9 - eдн:ннцы rpaмм:OB.

Нагрузка коромысла весов rиpьками производится поворотом рукояток

тц 'ПОбы против изображеИЮI стрелок на цилиидричесЮIX обеЧ1lЙкaX pJJДOM с

РУКОJПЬЮ оказались числа, соответствующие Pa3PJIД3М числа, выражающеro

данную массу. Например, чтобы набрать зmчеиие 19,4600 г, против левой

стреJIЮI следуer ycraнOBН1'Ь цифры О, 1, 9, а против правой - 4 и 60. Все

операции по нагрузке и разrpyзке весов как гир.ям:и, так взвешиваемым npeдм:erом, можно npoизводиrь только при выключенном арретире. Поворот

РУКОJIТКИ арретира надо делать медлеюlO, плавным движением.

Коромысло

Встроенный

разновес

~

~

Рнс. 3. Аналитические весы WA-31

www.mitht.ru/e-library

12

ТОРСlIонные весы WТ предназначены ДЛЯ быстрого и точного (±О,ООI г)

взвешиван:ия грузов В пределах одного иебольшоro диапазона измерений - от О

ДО 0,5 г. У весов этого типа отсутствует уравновеmивaющий разновес, а массу

взвешиваемого предмета опредеmnoт по отклонению от нулевого положения

изгибающеroся рычага, на который подвешивается груз. Механизм весов смонтирован на металлической плиre и закрыт корпусом. для установхи плиты

В горизонтальном положении по уровню служат винтовые опоры. чашка и

крючок Д1I1I подвески взвешиваемого предмета (груза) находятся на конце

подвижного рычага и защищены стеклом, которое OТICJIОНJIется: на шарнврах. С

правой стороны корпуса имеется ручка установки нум IпIwIы, слева - pyчюl

упpaвJIeIIЮI барабана со mкaл:ой. по которой CЧИI'IdВaeтCЯ масса взвешиваемоro

предмета. ручха арретироВЗННJI подвижного рычага oбecneчивaer его зaщиry .

при окоичаиии взвешвваИШI или перемещении весов.

ручка
управленив:			ручка
барабавасо			установхи
шкалой			нуля IJIкзJIы

ручка

уnpaвления

арретиром

РнС. 4. Торсионные весы wт

в настоящем Практикуме предусмотрено использование торсинныx весов

WТ в Лабораторной работе 3.

www.mitht.ru/e-library

13

2.2. Порядок взвешивания

Вниманне! Все записи сразу вести в лабораторном журиале!

Взвеumвaние твердых веществ ведут в С1еICJШIНой таре (бюксах шm cтaкaнчиI<aX). Взвешивание веществ на технохим:ических весах можно вести также на метах кальки НJШ плотной бумагн, края которых загнбают на 1 см, чтобы предохранить чашки весов от зarpязиеНЮL

2.2.1. Весы Т-200

Получше У лаборaиra разновес. Проверьте положение нулв: весов:

пл3в1Iым поворотом рукоятки арретира вюпочвте весы И после нескоJIысих

колебаний стрелки orмerьтe ее OТЮIонеВlDl от cpeднero положеип вправо и

влево. Если разница в отсчетах не npeвьппaer 1-2 депенвй JJIКЭЛbl, 1'0 весы roтoBЫ к работе. Если стретса OТЮIоия:етс,. в одну сторону сильнее, чем в

другую (разница в отсчетах больше двух делений опалы), 1'0 надо попросить

лабоpaиra настроить весы После проверхи весов обязательно отключиre

арретир!

Вырежьте из IaUIЬП или плотвой буиаги два одивзков:ых листа н положиre их на Ч3JШ(II весов. затем на левую чашку весов помecrитe

взвешиваемый предмет, а на правую - разновес. гврыal разновеса надо брать

пннцетом, как бы <<ПОДВешввая» их за шейку. Положение концов пщщета

фиксируют сверху ухазательи:ым пальцем. Чтобы rиpЫta не ВЬJCEOльзнула из пннцета, коIщы ero надо слеrxa припоДIIПЬ. Не зажимайте rиpъку в IlИНЦete -

так вы ее обязательно уроните. По о:коичаиин взвеmнвaвu разновес убериre на место; если необходимо, очистите левую чашку весов.

2.2.2. Весы влк-soo

Вюпочиre освerиreль IIПC3JIЫ 1}'Мблером, расположеВIIЫИ на основании

весов слева (рис. 2). Ручкой корреIЩНИ в:ymr совмecтиre нуль JJIК3ЛЬ[ с нулем ноииуса. Помecтиre на чашку весов лист кальки или тару ДJDI взвешввa:нIOl И заllишиre ПОжaзa:ниJI весов. Количество деспков и единиц rpaм:мOB cooтвercтвyeт числу, расположенному на ЭI<pаве ввже иymI нониуса, число

дecJlтых долей грамма соответствует количеству делений JJIК3JIЫ мехщу числом

целых rpaммoB и нулем нониуса; сотые доли rpaммa отcчиrывaютcя: ПО

ноннусу. Проведите взвешивание образца вместе с тарой и заliИШИlе результат.

Массу взвешиваемоro образца рассчиraйтe по разности.

Если при нarpуженной чашке весов нет изображения: IIIюuIы на экране (экран затемнен), то масса превьппает 100 г. В этом случае поворотом ручки

www.mitht.ru/e-library

14

~правлеlПfЯ гирЯМИ надо ввести необход:имое число сотен rpзммов до появлеllЮI изображения шка)]ы на экране. При этом в окошке слева от ЭI<pана

появляется цифра, соoтвercrвующая числу сотеи rpaммoB. После окоичаиия

взвеmивaниg приведиге весы в исходное положение, убрав нarpузК}' ручкой

уnpaвлеllЮI гирями и выКJПОЧИВ освещение шкалы.

2.2.3. Весы WA-31

Проверьте положение нулевой точки весов. ДJVI этоro плавным поворотом

ручки арperиpа следует вкшочиrь весы. дожщзТЪCJ1 прекращеlllDl перемещения

шкалы на экране и совмecтиrъ риску на экране с нулем m:кaJIы. Заарреlируйте

:весы. затем поставьте на чашку весов взвешв:ваемый: предмет и захроЙIe дверцу. С помощью РУКОJП'OIt yпpaвлeIIИJI набериre массу, получеивую в

результате пpeдвapиreлъиоro взвemивaRml на техкохимв.ческих весах. и плавко

опсроПе арретир. После прехращев:ия движеlПDI IпRaJIы по экрану проведите отсчет и сразу же запишите результат в лабораторный журиал.

Если против риски на экране видны цифры со знаком минус, надо зaI<pЬПЬ арретир, убавиrь 10 мr разновеса и снова сюrrъ показания весов. При

перемещеини IпItaлы на экране более чем на шnoc 10 мr следует увеличиrь нarpузку на 10 мr разновеса и повторить отсчет. После записи показавий заарретирyйI'e и ВЫКJJЮчиre вecьr. разrpузиre их и закроЙl'e дверцу.

2.3. ПрuготGвленuе заданной навески вещества

Дозирование сьmyчиx peaк:mвoB ведут 1ёIX, чroбы не просьmaтъ вещество и избежать «пере.веса».

Весы Т-200 заранее нarpyжaют набором гирь разновеса. Взвеmввaемое ве­

щество переносп из банки или дpyroй еМJWCТИ в тару ДWI взвеmивaиия шпате­

лем или специальной лоЖIWй, небольшими порциями. Перед добавлением очередной порции вещества вЫК1ПОЧ3ЮТ весы С помощью арретира, а затем

вновь ВК1ПОчaIOТ их, 'ПОбы убедитъся, достигнута ли зaдa:ииa'I масса.

Коистру:rщия весов ВЛК-500 не позволяет помещать на чашку весов навеску при закрепленной чашке, так как арpempoваиие отсутствует. Поэтому

при использовании таких весов иеобходима боJIЬmaя осторожность. Поместив

на чашку весов тару ДЛ'I взвеmивaния, набирают не60льшое количество

вещecrва mnателем или ложкой, располaraют шпатель (или ложку с вещecrвом

над чашкой весов и осторожно постукивают по нему палъцем, чтобы перенести вещecrво в тару очень малыми ПОРЦЮlми. После достижеЮIЯ заданной массы тару с навеской снимают с чашки весов, рабочее место привоД'IТ в порядок

www.mitht.ru/e-library

15

2.4. Задание

Ознакомиться с устройством весов разных видов. Уясннть правила

взве:umвaння. Полyчиn. KOНRpeТHoe задание на взвепmвaние у преподавателя. ВьmоJIНJПЪ взве.шивание. а результаты записать в лабораторный журнал по

следующей форме:

- - - - - - - -i Определение массы		- - - - - - - - - -( з а д а н и е )		.
	Технохимнческие весы		Аналитические весы
	Тип весов - - - - - - - - - - - - - -		Тип весов - - - - -	- :'- - - - - - -
	Мас<;з образца с тарой	...• r	масса образца с тарой		.... г
	масса тары	... , r	Масса тары		... , r
	масса образца	... ,Г	Масса образца		... , r

Лабораторная работа 3 Определение плотности веществ

3.1. Общие сведения

ПЛотность - одна нз важнейших характеристик веществ, КО1'орая

позr.oляer идентифицировать соедиие'ИЮI, обнаружить наличие првмесей, предсказать вelCOТOpыe физнческие свойства веществ. ПЛотность - это иасса

едшIицы объема вещества:

p=т/V

Определение ПJЮТНОСТИ СВОДИ'I'CИ К определению массы тела и его объема. Массу тела можно опредеJIИfЪ взвешиванием. Определение объема во многих

случаях затруднительно. ПЛотность жидкости опредеmпoт, ВЗ1Iеmивaя

ЖИДКОСТЬ, занимающую нзвестный объем. для этого оБычнo используют мерную посуду. ТОЧНО OТI\ЗJIRбро:ванную по массе зanОЛЮlЮщей его

дистиллированной воды.

Измерение П.'IОТИОСТИ твердых тел значиreлъно сложнее, так как измерить объем тела, ограниченный поверхностью неnpавилъной форШJ. трудно. Кро}{е

того. на поверхности и в объеме твердого тe.ia всегда имеются дефектыI

www.mitht.ru/e-library

16

Методы определеНШI ШIOтноcrи твердых тел основывзютcII чаще всего на

поrpужеинн тела в жидкость с известной плотностью - воду ИJПI орraнический раствориreль (этанол, гексаи. тетрахлорид углерода н др.). Рабоча.а:

(иммерсионная) жидкость не должна взаимодейС1'8ОМТЬ с изучаемым

веществом. дл.а: получеНН.II точных результатов имиерсиониаи ЖВДkОСТЬ

должва иметь большую IШОТНОСТЬ И хорошо смачивать поверхность вещества.

Прн IIЗмерени.а:х необходимо тщательное удалеllllЯ пузырьков воздуха с

поверхнocrн образца. Хорошие результаты поJIYЧ3ЮТC.II В случае измеревия: плотности монокрнсталлов, имеющих правНJIЬиyIO форму.

ДшI оnpeделеllЮl плотности вещества пикиометрвческим методом

используют ПИICНомerpы - сосуды определениого об1.ема. они изroroвлены из стема с нвзIaDot; коэффициеиroи термического pacшиpemu: или из плавленого кварца. Чтобы взбежать взиенеНИ.II объема mпaюмerpoв. их HeJIЬ3.11 CНJIЬHO вarpeвaтъ или оXJJaЖ;ЩUЪ. При определеннн ПlIОТНОСТИ методом

гидростатического взвешвваввя измерJIЮТ хажущеес.а: уменьшение веса

образца при поrpужении его в ЖИДКОСТЬ.

'

Задача данной работы - наyчиrьc.ll опредеmпъ ПЛОТНОСТЬ образца вещества

разllЬ1МИ методамн.

3.2. Практuчвская часть

3.2.1. Определение W1ОТИОСТВ JIIIIQIОМетрическим методом

ДшI определеНН.II ПЛОТНОСТИ используют вещество, npeдвариreльио очищенное пере:крНcтaJIJIИ3ЗЦllей, или образец, полученвыii у преподаватеШI.

•Определите массу пустою IDIПIОМerpa ("'1)'дл.а: этоro необходимо 1рн

раза взвecиrь ero на aнaлиrичecIЩX весах и найти среднее значение. ДmI

ПОJl}'ЧeНИ.II более точного результата перед 'КаЖДЫМ взвеmивaвнeм

IIВlCIIOMeтpы необходимо ТIЦareльно промьm. И выcyппrrь.

•Аккуратно засыпьте вещество в. IППaIомerp, очнстите гopJIыlDкo от

попавmнx чаcrиц н оnpeдeлиre массу щцшометра с веществом (mz) путем

взвеIJIИВЗJIШI на aвaлиrичесRИX весах.

•Заполните IШI<Н0мetp, в котором нахоДIПCЯ: вещество, ЖВДkоcrью: на 20

мин поместите его в термостат, поддерживающий температуру на

заданном уровне, затем вcrpя:хиванием удалите пузырьки воздуха.

Доведите уровень жндкocrн до Мen<И на горлышке или XamIJIJDJ:Pe пробки

и насухо въприге пНквометр. После этого взвеIIIRВaННем оnpеделиге массу

www.mitht.ru/e-library

17

пикномеТра с вещecrвом и ЖИДКОСТЬЮ (m.1). Удалите из пикнометра все

его содержимое.

•Промойте ПИICНометр иммерсиониой ЖИДКОСТЬЮ. зanоmmтe его, удaлиre

пузырьки воздуха, доведите уровень жидкости до метки. вытрите

пикнометр. Проведите взвешивание и определите массу IIИКНометра с

иммерсионной ЖИДКОСТЬЮ (m.s). Результаты измерений н расчетов

занесите в табтщу 4.1.

Таблица 4.1

	N2N!!	ml,	тз,		тз,	т4,	Масса	Масса	Рж,	Рэ,
							выrecненной	образца
	IПL	r	г		r	r			r/c~	r/~
							жццкосги тж, г	т,г
	1	2	3		4	5	6	7	8	9
	1
	2
	3

...

Пояснения к табтще. Графы 2, З, 4, 5 эаполюпот, внося

эксперим:еиraльио пол:учеllиыe результаты В3ВеIIIIIВ3IIЮI IIIПCИометра. В

графу 8 ззIDlcывают значение ПJIOТИocrи иммерсИОВllой жидкости при

дaВIIой температуре (см. ПрШIожение 1). Прll необходвмocrи используют

дш[ оnpeделеНЮI плотности ЖIЩКOC11I при зацаииой температуре метод

графической ииrepпоJDIЦИII (см. Приложение 3). В rpaфax 6, 7 и 9

приводя:rcя расчerвые формулы 11 результаты расчетов.

Определение плотности вещества необходимо провести несколько (не

менее трех) раз, а затем найти среднее значение рэ(ср). ПоСле этого нзходяr

справочное значение плотности вещества рв (см. ПриложеШlе 2) и рассчнтывают абсолютную и относиrелъную ошибку измереllЮl плотности:

6абс = IРЬ -	рэ(ср) I
дон! =!РВ -	Рэ(ер) I х 100 % / РВ

www.mitht.ru/e-library

18

Чем может бьпь обусловлено отклоненне эксперименталъно полученного

результата измереНЮI JL1IОТНОСТИ от справочных данных?

3.2.2. Определение плотности вещества методом rидростатического

взвеmвваиии

для определения плотности вещества этим способом необходимо

испО'льзовать тopCBOlDIЫe весы марlCИ wr. При работе с весами этоro типа

необхО'дима максимал:ьвu ап:уратиость и осторожнО'сть, так как услО'вия их

работы: ИСКJПOчают npoмежуточное арретировавие.

Чтобы привести весы в рабочее СОСТОJlНИе, пО'ворачивают ручку

управления аpperиpoм на 1800 и устававлввают метку (красную точку) на «О»

(буква <<Z'» обооначаer apperиpoвание весов). Затем леВОЙ РУЧКОЙ (управления

барабаиом) ПО'ВОрачивают mкan.y дО' тех пор, ПО'ка ПО'ДВИЖIWI стрелка не устаиО'виrся на красНО'Й точке, О'предешпощей равновесие весов, а правоЙ РУЧКОЙ (установки иуля) совмеIЩПOТ веподвижную стрелку С нулевым

значением lIIк3JIы.

Присхупая х взвешиванию, onqюйте дверцу весО'в И С пО'мО'щью ПИlЩета

осторожнО' пО'двесьте на крючке взвешиваемый предмer. Затем, пО'ворзЧИВWI против часовО'й стре.mcи (от себя) ручку управлеНЮI барабавом, перемеЩ3Йre пО'движную шюшу к Mecry, отмеченнО'му на экране иеподвижиО'й стрелкО'Й.

После отсчета.и записи результате барабаи со IПI<aJIОЙ вep~ С пО'МО'ЩЬЮ ручхи В исхО'дное положение. По О'IWвчаиии измерения осторожно снимите С

крючка пО'двешенный предиer и заироЙIe дверцу весов.

Полyчиre задание m измерение плотности вещества у преподаватеJDI.

После этого:

•ОпредeJlИ1.'e массу ЧЗDIeЧlQI на воздухе (тl).

•Затем положите образец вещества на '8IIIeчКY и определите :м:ассу О'бразца

вместе с чаппсой на воздухе (т2),

•ПодвeдИre под чащечку mиpокоroрлый сосуд с иммерсионной жидкостью

(химичесICИЙ: стакан, фарфоровую чашку) тах, чтобы образец был

полностъю погружен в жидкость, и взвесьте чашечку с образцом в

жидкости (тз). .

•Снимите образец с чашечки н погрузите ее в иммерсионную жидкость

Следите за тем, чтобы чашечка была погружена на такую же глубину. I<aК

* см. с. 12 настО'ящегО' Прaкrикyма

www.mitht.ru/e-library

19

это было при взвешивании вещecrвa. Взвесьте чашечку в ЖИДlCОСТИ (т4). Результаты измерений занесите в табmщy 4.2.

Табmщa4.2

	N2N2	mj,	т2,	тз.	m4,	Масса	Масса	Рж,		Рэ,
						въrrecненной	образца		З
	пп.	r	r	r	г			г/см		г/c~
						ЖИДКОСТИ т:ж;, г	т,Г
	1	2	3	4	5	6	7	8		9
	1
	2
	3

...

Поясвеввв Е таблице. Графы 2, 3, 4, 5 запОJПШOТ, вноса: эхсперимеиraльво

полученные ре3уJlьтcп'ы взвеJIlИВЗВЮl чашечки. В графу 8 записывают

значение ПЛОТН~ иммерсиОНИОЙ жидкости при .давкоЙ тeм:ncpaтype' (см.

Приложение 1). При иеоБХОДИМОСТИ используют ДJDI определeJIШI ПЛОТНОСТИ

жидкости при заданноЙ температуре метод rpaфической ииrepПОJDЩИИ (Приложение 3). В rpaфах 6, 7 и 9 ПРИВОДIП'CJI раcчerныe формулы И

результаты расчетов.

Определев:ilе плorИОcrи вещества необходимо провести иесколько (не

менее трех) РаЗ, а затем нaйrи cpe.z(Иee значение Рэ(ср). После этого находят

справочное значение ПЛОТНОСТИ вещества рв (см. Приложение 2) и

раCCЧИIЫВaIOТ абсоmoтнyю и относительную ошибку измереlПDl ПЛОТНОСТИ - так же, жакДJDI определеllШl IIИЮlометрическим: методом (см. с. 16-17).

Сравииre точнocrь определено IШorиости IIИЮlомerpическим методом и

методом гидростатического взвешивания.

3.3. Оборудование, материаЛbl и реактивы

Анзшrrнчсские весы, торсионньrе. весы, repMocтaT, СyJПИ.'1ЬныЙ IIII<aф.

ПикнО~lerpЬL бюксы, фильтровальная бум:ara, ворощ чa.mеЧI\a, mпщет,

ста1\аН.

www.mitht.ru/e-library

20

ИммеРСИОЮlые жидкости. дистиллированная вода. гексаи. тетраХJЮРИД

углерода, этаиол. Исследуемые .кристаллы: ДИОkСИд I<peМIПfЯ (кварцевый

пеСОk). хлорид натрия. хлорид калия. ДИХРОмат I<3JIШL. .криcraллогидрат

сульфата меди(П).

Лабораторная работа 4	Очистка твердых веществ
	перекристаллизацией

4.1. Общие сведения

Очистка твердых веществ методом переkpИcтaJDIИЗaЦИИ основана на

изменении раcrвopимости вещесгва с изменением темпeparypы. Мерой

растворимости вещества служит состав ero иасыщениоro pacrвopa.

Рacrвopимость боJIыllиllrвa твердых вещecrв в :воде с повышением

температуры уве.пв:чиваeтcJJ, хотл: есп. примеры уменьшеНIDI растворимости с

ростом температуры (харбоиат JПП'IDI, ацетат К8JIЬЦЮI). Зависимость

растворимости от температуры часто Выражают qmфичесщ OТКJJ8ЦЬ1J1ЭJ[ по оси абсцисс температуру, а по оси ордннат - pacrвoримостъ. Такие политермы:

растворимости ПОЗВОJDПOТ быстро и довольно точно находить растворимость

различных веществ при за.паииоЙ температуре.

до ОЧИCПII мeroдом nepekpисталлизации исходное вещество растворяют

при иarpeвaнии в paccчиtaННОМ . КОJlИЧecrвe выбраниоro pacrвop:итeJIjl

(например, воды), а ЗаТеМ охлаждают получениый раствор. Разность между

:массой вещества в иaxpeIOм растворе и в растворе. охлаждениом до задаииой

тeмnepaтypы, опреДeJU.ет ~ раствореиноro вещества, выделивmегося в

кристалличесkОМ состоDIВИ. Раствор, из которого выпали криcтзJI.1Iы, иазы:вaercя маточным. он является иасыщеииым по отиоmенmo k выпавшим

кристаллам Н содержит СТОЛЬКО очищаемого вещества, сколько cooтвercтвyeт ero растворимости при давной температуре. Примеси, содержащиеся в

исходном очищаемом вещecrвe в небольmoМ количecrвe, не иасьпцают раствор

при ОХЛЗ)ЩJ;еиии н остаются в основном в маточном растворе-.

• Строго roворя, в npоцессах .криста.)IЛИзации moбая npимесь в той или !шой

мере захватывается тверДОЙ фазой kЗК путем образовaнюI твердого раствора.

так и вследствие адсорбции. Более подробно см. в книrе: Степин Б.Д..

Горmтейн И.Г., Бmoм Г.3., Курдюмов Г.М., Оглоблииа ил Мeroды получения

особо чистых неорганических веществ - Л.: Химия, 1969: Стспии Б.Д, Цветков А.А. НеорганичесI<aJJ. химия - М.. Высшая школа. 1994.

www.mitht.ru/e-library