PRAKTIKUM

21

Если roрячий насыщенный раствор оxлaждarь быcrpo при nepeмеmи­

вании, то выпз,lJщoт мелкие кристаллы. При медленном:, постепенном охлзж­

деиии растут более КPYIIНЫe кристаллы. Мелкие кристаллы, как правило, чище, так как крупные при своем образоваиии чаcro захваТbl1laЮТ примеси из ма­

точного раствора. Въmaвmие кристаллы отдеJШOТ от маточного раствора филь­ трованием и высушивают в сушильном IIIЮlфу при 100-110 ос (ecзm вещество не меняет своего состава при нarpeвании) НJШ на воздухе при комнатиой

температуре.

При высушивании на воздухе кристаллы, лежащие на фильтре, накрывают вторым JIИCТКOм фильтровальной бум:аги и тщательно отжимают мещцу ними. Если бумага станет влажвой, берут новые листы и так повторJlIOТ до тех пор,

пока бумага не nepecтaиет yвлaжия:rъcи. Затем кристаллы рассъmaюr тонким

слоем и оставтпот на воздухе. Высушивание :можно cчиraть законченным, если после перемеmивaНИ!l кристаллов сухой стеКJDIНВОЙ палОЧICой на ией не

ocтaercя припи"U!их: мелких чacrиц.

ФИJlьтровавие примеюreтcя для отделения раствора от твердЫХ частиц, проводвтся через специальную фильтровальную бумary, пористые IIЛaCТИIII<И из стеICЛa или полимерных материалОВ mm: ва1)'. чаще вcero используется фильтровальная бумага. Буыажиые фильтры бывают простые и складчатые. для изroтoвлеииа: простого фильтра лист фильтровальной б-yмarи надо дважды

слоЖИIЪ пополам, а затем обрезать :кpu: с Т3ICИМ расчетом:, чтобы 1СР3Й фильтра,

вложенного в воронку, бьm на 3-5 мм шiжe крах воро:вки. сJtJIaдчaтый фильтр

делают, гофрируя фильтровam.ную бумary РаЗ$1МИ способам:и, например так,

как поЮlЗaJlO на рис. 5, а. Через сющцчатый фильтр жидкость проходит быст­

рее, но с него невозможно CЮIТЬ отфильтровэв:вый осадож, так как мокрая

бумага легко PвercJL Поэтому, если нужно собрать осадож, пользуются простым фильтром, а если нужио собрать фильтрат (раствор), то прим:еюпот cюmдчaтый фильтр. Жидкocn валивают на фильтр по стеJtJIORой палочке (рис. 5, 6).

часто для ускорения процесса фильтрование ведут при уменьшенном давлении (<<под вакууиоМ»). этот метод прим:emпoт, в частности, ДDИ отделения

кристаллов очищенного вещества от маточною раствора при перек:ристал­

лизации. Прибор для вакуумного фильтроваиня: состоиr из толстостенной кол­

бы Бунзена и фарфоровой вороИICИ Бюхнера (рис. 6). Разрежение в колбе для отсзсЫВ3ИW.I создается с помощью водоструйного насоса. Между колбой и на­

сосом подсоеДИЮIется предохранительная СЮDIИI<a, которая исюпочает попада­

ние водопроводной воды в колбу Бунзена при внезапном поввжеиии вапора воды в водопроводной сети. Фильтром служит I<p)тлый. лист фильтровальной

бумаги размером точно по внутренней ОI<p)'жности д;на воронки. Вырезают

такой ь.-ружок из ФИЛЬТРОВ3.'IЬной бумаги.

www.mitht.ru/e-library

22

предварительно СШIВ мерку С края ВОРОIOOl, ЮIИ берут roтовый 6еззолъный фильтр подходищеro размера. Готовая фн.'lЬтровалъная IVIaC'l'llНЮl должна лечь по дну воронки ровно, без зarибов И с:кладок.

Чтобы подготовить прибор для Bai<yyмHoro фильтро:вания к работе,

пре)f\Це всего :воронку Бюхнера плотно вставляют в ropловину колбы Бунзена -

так, чroбы скос в нижней части :воронки не был обращен в сторону тубуса

колбы (рИС. 6). на тубус надевают шланг, ведущий через предохранительную

скляв:ку к :водоструйному насосу. Подготовленный бумажный фильтр

помещaюr в воронку И смачивают нескОЛЬКИМИ IC3JIШIМИ pacrвopи:reJlJl, на две­

три сеJ<yIщы ВКШОчaIOТ насос, затем снимают mлaнr с tyбуса, колбы И

отключают насос.

6)

РИС. 5. Схема нзготовлеНШI складчатого фильтра (а) И фильтрования через

скл:адчатhlЙ ф.ильтр (6)

. Отделение КРИСТ3.ТIлов от раствора вакуумным фильтрованием ведут

следующим образом: раствор с КРИсталлами энерrично перемеmивaют И

полученную суспензию ВЫJIИвают в воронку. (Учтите - чем ровнее будет слой

www.mitht.ru/e-library

23

осадка в вороике, тем более полно пройдет удаление маточного раствора, тем

чище будет ПРОДУКТ перекристаллизации!). Затем на ryбус надевают шлaнr

вакуумной системы, ведущей к водострyiiиому насосу, :вюпочают васос и

продолжают отсасывание до тех пор, пова скорость отделевп ~чиого

раствора не уменыпИfСЯ до одной капли: :в несколько секунд. ДmI прекращения

фильтрования отсоедвюпот шланг насоса от прнбора дшr '~тpoвamu: н

только после этого перекрывают подачу воды на ВОдос:'фуйвый насос.

Пеоеmывание ВОдЫ на насосе, не отсоеляненном crr колбы Бувзена. может

привести к пе.ребрасывавию водопрОВодной воды в колбу с мaтoч:вьtм pacriopoM. Если :в стакане остаются кристаллы, их переноCJD' на фильтр,

смывая маточвым раствором из колбы. (Почему ДJDI с:мывання кристаллов

нельзя использовать чистыйраствориreль?)

I БюхнераВоровка I

к водoc:rpуйиому

насосу

~

L::J

Рис. 6. Уставовка ДJDIвакуумного фильтровання

Воронку Бюхнера с отфильтроваННЫМИ кристаллами вынимают из колбы, переворачивают над листом фильтровальной бумаги вверх трубкой и слеП<а

ударяют воронкой о поверхность стола. КРИсталлы Уда.!ШОТСЯ нз воронки,

часто - BMect'e С фильтром; их отделяют от фи.1IЪтра IШIателе:м, а затем сушат.

www.mitht.ru/e-library

24

4.2. Практuческая часть

Вещество ДJDI очиcrки, содержащее различные примеси, получите по заданию преподаваreJVI. После этoro:

•Взвесьте 20,00 г вещества. какими весами следует пользоваться ДJDI

взвеmивaви.я: с указанной точиocrью? Поместите вещество В стакан

емкостью 100-200 мn.

•ПоJIЬЗy.1l.СЬ зваqеlПDlМИ растворимости вещества при разл:ичных теиnера­

турах (Приложспе 4) и прим.eвu метод rpафической ивтерпоJDЩВИ

(Приложеиие З). paccчиraйre обьеи вoды, необходимой ДJDI раствореllШl взятой навески вещества при 70 ос, с теи, чтобы поJJYЧIШCJI раствор, очень близпй по составу к l13СЪ1Щеииоиу. Отмерьте paccчи:raIIIIы объем воды И вьшейте ее В CI'8II3И С :вавесЕОй вещecrвa. Стакан пocraвьте на баню И

нarpeвaйfe при перемеmивaиии до раствореllll1l осадка.

•Приroтoвьте cкпaдчaтыii фи:пътр И прибор ДJDI фи:пътроваии.я: (рис. 5, а И 6), отфи:пътpyii:re распор. Чтобы избежать Iq>ИCТЗJDJИЗaЦИИ вещества в npoцессе фильtpOВЗIIИJI, ворошсу до начала фильтроваии.я: следует

подоrperъ в сушильном шкафу, а фи:пътрование вестИ как можно быстрее. or :кaICИX примесей П03ВОJVIет избавR'l'Ьa подобное фильтрование?

•стакав: с отфильтровэвным pacrвopoM помecmre в чamxy ИJIИ Iq>иcтaJШИ­

затор с ХОЛОДНОЙ ВОДОПРОВОДНОЙ водой, причем ypoвeв:r. ВОДЫ в чашке не

должен БЪП'Ь выше УРОВЮI o~eMOro раствора в стахаие. pacrвop энерrичио перемеlllRВЗЙre; обычно при этом начииаетс.я: Iq>ИCТЗJIJIИЗaЦЮI вещества. В CJl}1Чae образовaRЮI nepecъпцeииоro раствора Iq>Иcraлл:изaцию можно вызвать, ввос.я: иалень:кий: Iq>ИcтaJIJIИК вещества - «затравку» RJIИ путем треНЮI виутреиией стеики стахаиа стеI<JDIВIIОЙ палОЧКОЙ (при этом отрываются мельчайшие Iq>У:ПИИКИ стеЮIa, которые И служат цеиrpамн Iq>ИCТЗJIJIИЗЗЦIIВ). После начала КРИсталлизации охлаж;цеиие И перемеmи­

ванне продоJlЖ3Йre еще некоторое врец пока не прекpaтиrcя заметное выделение новых порцвй Iq>ИCТЗJШОВ. ЕсJПI ОXJI3ЖД3ЮIЩUI вода нarpeлaсъ,

надо ее сJПП'Ъ И иаполнигъ чашку холодной водой.

•Подrorовьre прибор ДJDI вакуумного фильtpOвaНЮI, действуя так, как ре­ комеIЩОВано на с. 23. Orделиre кристаллыI очищенного вещества от маточ­

ного раствора вакуумным фильтрованием. Почему при окончании проце­ дуры следует сначала отсоеДИIIИIЪ прибор ДJDI вакуумного фильтрования

от насоса, а уже после этого перекрывать подачу воды на насосе?

•Bыcymнre и взвесьте очищенное вещество с точностью ±О,О1 г.

Рассчитайте выход очищеииого вещества. как отразиrcя на значении

www.mitht.ru/e-library

Масса

Растворимость

f·

'i

3:

:>::

~

-с>

очищаемого

очищаемоro вещества,

!

а

11~

f

х

t\j

с>

вещества

масс. дом Wt, %

j

~

):1~

е

~

j

~

'"

~

~

тв,Г

s!

~

11

~

I

I

~

'":1

'":1

~

при 20 ос

при 70 ос

Э

;s

2

~

L

2

3

4

5

6

7

Примечание: тп - плановые потери вещества при перекристаллизации

Пояснения к таБJDЩе. ТаБJDЩа ДОJIЖНa бqm. сделана на развороте лабораториоro

журнала. Данные для ЗЗnOJIRения rpаф 2 и 3 сле.цует ВЗJПЬ иЗ ПриложеНИJI 1, при

необходимоcm провеДjl rpафическую 'интерпошщию данных на зa.щumyю

темпера'l}'РУ (см. Приложение 3). Данные в rpaфах 4 н 6 нахоДJП расчетным путем

(обязательно приведите расчетную формулу1), а в rpафе 5 привоДJlТ

экспериментальные результаты работы - массу очищевиоro вещества после cymкн.

--------- ----------

www.mitht.ru/e-library

~	:=	11'
ар'	~	~
	о")оI~
Нш		n
	n~
'"; ~		i
Нs~11iI~11'
i~~~
~		i N
Q1~.§			~
0\	:=:=

HIIi

~~

~''''~~

~~

~'" '~я

~ ~

26

4.3. Оборудование, материалы и реактивы

Сушильный шкаф, :песчаная: баня или элекrpoплиrка, водоструйный насос с предоxpaииreльной СКJIЯНКой, фильтровальная бyмara, беззольные фНJIЬ1рЫ,

весы с разновесом.

Стажан д.1IЯ раствореllЮl вещеcrва, мериый ЦНJIИНДp, прнспособленне для

фильтрования (воровка тоикостеиная, «салазIW», стажан), прнбор для

вакуумного фильтроВ3.IIЮI (колба Бунзена, воронка Бюхнера), ЧЗJIIКa или

кристаллизатор, стек.лmнaя палочка.

Очищаемые вещества: КРНCТ8JDIог.идрат сульфата меДИ(П), дихромат

КЗЛWI, гидроксид борa(IП).

Лабораторная работа 5	Приготовление растворов
	заданного состава

5.1.Общие сведения

Влабораторной прапике часто ВОЗllllКaer неоБХОДИМОСТЬ приroтовлеJlШ[ pacnюpoВ тех или IIIIых веществ заданного состава - определениой мощности

или зцэниой массовой доли pacrвopeниого вещества. ДmI ЭТОГО В ICЗЧестве исходных используют твердые вещества либо их коицеиrpироваввые pacrвopы lJ.pacrвopиreль. Среди растворителей ваибоnee paщqюcтpaиeниый - вода.

Исходные pacrвopKeмыe вещества должны бьm. достаточно чнстыми

(квалифmaщин <(ХЧ» ИJIИ «"да» - <<ХИМИЧеСКИ чистый» или <<ЧИCI'ЫЙ для

анаJlllза»), а вода - ДIICI1IJIJIИpOвзниой.

НеоБХОДИМУЮ массу твердого вещества взве:mивaют, объемы воды или pacrвopoB измерJIЮТ с помощью мерной посуды, К01'OPaJI должна бьпь

обязательно чнcrой.

5.2. Мерная посуда и ее подготовка кработе

Мерные ЦllJlllИДpЫ бывают самых pa3JIIIЧНЫX размеров, об1.емом от 5 мл

до 2 л. Чтобы orм:ериrь требуемый объем жидкости, ее наливают в мерный

цилиидр так, чтобы нижний мениск· совпадал с делением, отвечающим

нужному объему (рис. 7).

* НаблюдеШlе за положением мениска жидкости ведут тзк. чтобы глаз

наб:noдате:vr располагал:ся на ОДНО!>I уровне с меШlСКОМ (см. рис. 7)

www.mitht.ru/e-library

27

Метка

	нижний мениск	~I
	жидкости	_

Рис. 7

Мервые.ЦII.1IИIIДpЫ ИCnOJIЬЗyIOТ В тех CJI)'Ч3JIX, :ког.zщ не требyeюI высокая

точность взмевения. дп тех же целей пpииewnoт мemурки, которые, В

OТJПIЧИе от ЦИJIВВJ.JpОВ, имеют Iroв:ическую форму.

Мерные колбы, наиболее часто используемые В пpa1IЗ'IU.e, имеют емкость 50. 100, 200, 250, 500, 1000 и 2000 МJI. У них удлинениое узкое ropло, на которое нанесена kольце~ мепа. Если колба ваполиена до этой мerки (по

нижнему мениску*), то объем ваходищеЙСJl В ией ЖИДI«ICI'В: cooтвercrвye!' тому,

кorОРJ>IЙ ужазава на blapkИpOВке колбы. Мерные колбы oтrpaдyированы при О~ДeJIeНИОЙ температуре (+20 ОС).

Пвпencи представшпот собой creltJIJППlЫе трубп иебольшоro диаиетра с ornmyтым ВIIЖВИИ :концом и расширением В средней чacrи. В верxиei части трубп нанесена :КOJIЬцeвas: метка. II:mreткaми ПОJIЬзyIOТCJI ДIDI 1'OЧII0ro orмерЩI3ВП иебоJIЬШИХ (до 50-100 мл) объеМОВ жвдкости.. Широко

прим:еlШOТCJl также :rpa.цyиpoваввые mmerки с ДeJIellШlМИ, навесеивыми на

наружной creнке трубки, например, через К3Ж\Цble 0,1 ми. дU. ваполиеИЮI

пипerки нижний ее конец опускают в жидкость до IПI!I сосуда и засасывают последнюю с помощью резиновой rpуши так. чтобы она поДWJЛЗСЬ на 2-3 см выше мerки. Затем бъiстро закрывают верхнее отверстие ужазатеJIЬИЫМ пальцем

правой руки, вынимIQт пипетку из ЖИДКОCПI, осушают наружную часть

пипетки фильтровальиой бумагой и доводат уровень жидкости (ее нижний

мениск·) до метки. (Ввимание: ПШJe11(З должна располагатъся строго

вертикально!) для этого надо прислоНIПЬ кончик пипетки к стенке стеКJDППIOГО

* См. рис. 7

www.mitht.ru/e-library

28

cтaюum и слепса ослабиrь нажим )'ICaЗЗтельного палы:ra, cmrrь в стакан избыгок жидкости и снова плотно прижать палец к отверстшо пипетки. Orмеренный

объем выливают из пипетки, например, в мерную колбу, держа пипетку

вepnпcaлъно И прислоиив ее кончик к внутренней стенке колбы. Через 10 с

после выгекаиня: всей жидкости пипетку можно удалить из колбы.

Бюретки представляют собой стеклянные трубки с делениями, указыва­

ЮЩИМИ объем. Цена одного деления, например, 0,1 мл ИJDI 0,02 мл. Бюретки имеют отrянутый конец и снабжены краном или запирающей бусиной. Orcчет

делений при измерении объема ЖИДКОСТИ бюреткой ведут по положению

нижнего мениска жидкости (см. рис.7).

ОчиCТЮl посуды - одно из главных условий правилъного измереиия объема растворов. для очиcrки посуды примеЮlIOТ СОДУ, хромовую смесь,

ICИCJIЫЙ. или щелочной pacrвop пермаигаиата калия, спиртовой раствор гидроксIЩa IC3JIWI И Т.п. Хромовую смесь готовп из дихромата И3.JIП и

коицеmpвроваииой серной кислоты. Она исполъзуется: неоднократно, поэтому после обрабопи посуды ее сиова сливают в сКШIИКY ДmI храиеип, которая

должна иаходиrьcя в вытJIжIIмM шкафу. Там же проводп и все операции по очистке посуды. для этого хромовой смесью осторожно смачивают внутреи­

нюю поверхность посуды, а затем сливают ЖIJДКOCТЬ В сКШIIIКY. Через 1-2 мин nцaтельио моют посуду водопроводной водой, а затем несколько раз ополаски­ вают ДИCТIIJJJIИ})Oванной водой, используя ДJDI этого npoмывалку. Посуду

можно cчиraть хорошо вымыroй В то__ случае, еСЛИ ДИCТИJJJIВpOВ8ВВ3Я вода

поJIИocrью стекает с ее стеиок, не оставля.я капель, то есть стенки хорошо

«смаЧИВЗЮТCJl» водой.

Перед выполнением настоящей работы следует наyчиrъся правИЛЬНО

обращаться с мерной посудой, а ДJDI этого полезно поynpaжюmъся в измерении

объемов дистиллированной воды.

5.3. Пракmuческая часть

•Получите у преподаватеJDI задание на прШ'ОТОвление определенной массы

или определенного объема раствора заданного cocraвa.

•ВЬПlИШИIе в заранее приroтoвленную в лабораторном журнале таблицу

(с.29) значение ПЛОТНОСТИ раствора, НСПОЛЬЗУЯ справочные данные·, при

• Р.А Лидии. л.л. Андреева, В.А Мо:ючко. Справочник по неорганической

хюши М.: ХюIИЯ. 1987. с. 253-27~.

www.mitht.ru/e-library

Разворот лабораторного журнала

~за] w

Исходное Р8CJ1lоряемоо

Полученный

C =, с> §

Заданный раC11lОР

веЩ8С1110 •••

1>

~ ~ ~ ~

раотвор

~

'Оп

~~

~

1»

.•

а

8i

Молярная масса,

(")

11

г/моль

~

~

!: ~

~

f

~

I

!::j

m

J

~

~

~

•

tIII

:~

-:r:

'"'~

~

'!

~

~

Е

~

~

оС

]

i!::

~=,

!;j~~о

за

~~

tIII

(")

~

s

~

r

~

Й

~

j

s!

--10/

~

!:t

J

!:t

~

J

tI)

(D

~ '"'

~

~

~

=,,§,

ttf~

s

Пояснения k табmще. Массовая: доля растворенного вещества в полученном растворе W:) определяется по экспериментально найденному значеlUllO плотности РЭ с использованием сnpaвОЧ8ых данных (Р.А. ЛИДИИ, лл. Aн,zq>eeвa, В.А. МОЩ)ЧkО. Справочник по

неорганичеСkОЙ ХИМИИ. М.: Химия, 1987, с. 253-274) и с npименением метода

графической интерпоJVЩИИ (Приложение 3).

N

\[)

www.mitht.ru/e-library

30

необходимости npимеНJIЯ метОД rpaфической ннтерпоmщни (см Прнложе­

ние 2). Рассчитайте молярные массы безводной солн И кристаллогидрата. Выведите расчетные формулы и рассчитайте по ним массу и объем

исходных peaICI'ИВOВ.

•Взвесьте исходное вещество. измерьте объем исходного раствора и ВОДЫ

и, используя ПОДХОДЯЩИЙ вид посуды, приroтовьте раствор.

•Пршотовленвый раствор после тщательного перемеmнвaния npoверьте,

измерп его плотность ареометром (плотномером). По зксперимешаль­ ному значению плотности, нспользуя метод rpa.фической инrepполяцни. и справочные данные о плотности растворов разного состава, нaйдиre

фaIcrнческий состав раствора.

Сравниre фапичесkIIЙ состав раствора с зaщm:ным: н рaccчнraйre относи­ тельную ошибку. Что могло послужить источником полученной поrpemности -

неточность взвеIПИВaНИJI. неточность измереНЮI объема, lJPYГOe?

5.4. Оборудование, материалы и реактивы

Весы с разновесом, К8J1ЬEa, набор apeoMerpoB (плorномеров).

Мевзурц мерные ци:.лв:ццры, мерные колбы, бюретки, nнпетщ CТ3lWIЫ,

холбы, cтelcJlJlнllые II3JIочки.

I<pиста.плоnщpaты сульфата натрц карбоната натрц ХЛОРIWlIlНlteЛЯ:(II),

сульфата нвкelDl(Il), хлорlWl кобальта(II), сульфата Meдн(Il); сульфата мarния.

Лабораторная работа 6

Гидролиз

6.1. Общие свед6ния

СОЛЬВoJIID - это обменное взаимодействие растворенного вещества с

раствориreлем, ПРИВОДJDЦее к изменению концентрации катионов и анионов

раствориreJDI. Частный случай сольволнза, kOrдa В роли раствориreля

выступает вода, называется nrдpoлmом.

Если fВдPOлвзу подверraeтcя б~ное соедниение, то ои идет, как

правило, необратим:о. Гидролиз солей чаще всего протекает обратимо и вкmoчает днссоциацию солей в растворе н щютолиз образующихся

гидратированных ионов.

Равновесне протолиза ОIПIсывают константа..\ш кис~отности Кк (д.'1Я

протолиrов С функцией кислоты) нли основностн КО (д.JIЯ ПРОТО:IИТов­

оснований) Если ион в растворе может прояв.i1ЯТЪ свойства и кнс:юты. и

основания. то есть ЯВ.'1Яется а.\.фо.што.М. преобладает тот процесс. Д..1Я KOToporo

значение константы. оIпIсывющейй состояние равновесия (КК и:m Ко). выше.

www.mitht.ru/e-library