peregonka.Очистка мономеров

Лабораторный практикум

жидкость будет испаряться в колбе и конденсироваться в приемнике, тем са- мым обеспечивая перегонку вещества.

3.Лабораторная работа. Очистка стирола методом перегонки под вакуумом

3.1.Реактивы и оборудование

1.Стирол (марка ХЧ, заправлен гидрохиноном);

2.5% растворр КОН;

3.Дистиллированная вода,

4.СаСl2 гранулированный, свежепрокаленный,

5.универсальная индикаторная бумага.

Аппаратура:

1.Делительная воронка,

2.Установка для перегонки под вакуумом (см. рис.2)

3.Сосуд Дюара.

3.2.Выполнение работы

3.2.1.Очистка стирола от ингибитора

Вделительную воронку (¾ от общего объема) последовательно загружа- ют стирол равный объем 5% раствора щелочи. Воронку закрывают пробкой и энергично взбалтывают. Затем воронку устанавливают в металлическое коль- цо, закрепленное на штативе и выдерживают 2-5 мин для отделения водной фазы. Водную фазу удаляют, открывая кран воронки (предварительно вынув пробку). Повторяют промывку раствором щелочи 2-3 раза.

Закончив промывку стирола щелочью, аналогичным образом осуществ- ляют промывку дистиллированной водой до нейтральной среды промывочных вод (определяя по лакмусовой бумаге). В отмытый от ингибитора стирол засы- пают 5-10% от объема очищаемого стирола свежепрокаленного СаСl2 и остав- ляют его в холодильнике.

3.2.2.Вакуумная перегонка стирола

13

1.Сборка установки. Установка для вакуумной перегонки собирается со- гласно рис.2. Все шлифованные соединения смазываются вакуумной смазкой и фиксируются клипсами;

2.3алить перегоняемую жидкость в колбу на 2/3 объема;

3.Подать охлаждающую воду;

4.Проверить и поставить в рабочее положение все краны;

5.Залить в ловушку хладагент (сухой лед в ацетоне или жидкий азот);

6.Включить вакуумный насос и по манометру убедиться в отсутствии под- соса воздуха в систему;

7.Включить обогрев колбонагревателя.

В процессе работы следует следить за температурой отбора фракций, оста- точным давлением в системе по ртутному манометру, наличием хладагента в ловушке.

Выключение установки производится в обратном порядке.

4. Рекомендуемая литература

14