0690-Ганжара Н.Ф. и др.-2002

тывают смесь на ротаторе в течение часа. Отфильтровывают соле­

вую вытяжку через беззольный фильтр (белая или розовая лента). Первые 10 мл фильтрата выбрасывают. Берут две конические кол­

бы на 100 мл, приливают в каждую пипеткой до 25 мл вытяжки и

кипятят содержимое обеих колб 5 мин. для удаления со2.

В одной колбе горячую вытяжку оттитровывают 0,02 н. ра­

створом NaOH в присутствии фенолфталеина (2-3 капли) до сла­

бо-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты, и

рассчитывают суммарное содержание Н+ и Al3+ (Н00).

Во вторую колбочку прибавляют 1 мл 3,5%-го раствора NaF,

охлаждают до комнатной температуры, оттитровывают 0,02 н. ра­ створом NaOH в присутствии фенолфталеина до слабо-розового

окрашивания, не исчезающего в течение минуты, и рассчитыва­

ют содержание н+.

Вычисления ведут по формуле:

н,= V ·н·100·К		1V
ou	т	'

где нобобменная кислотность (ммоль (-)/100 г почвы); v-

объем раствора 0,02 н. NaOH, пошедшего на титрование взятого

объема вытяжки (мл); н - нормальность раствора NaOH (ммоль/мл); 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; т­

навеска воздушно-сухой почвы, соответствующая взятому для

титрования объему вытяжки V(г); Kw- коэффициент пересчета

на сухую почву.

Содержание алюминия (в мг/100 г почвы) вычисляют по формуле:

	(V - V ) ·н ·100 ·О 18 · К
	А/= ______~_________,__~
	т
где V и ~ -	объемы растворов 0,02 н NaOH, пошедших на первое
и второе титрование (мл), н -		молярная концентрация эквивален­
тов NaOH (ммоль/мл); 100 -		коэффициент пересчета на 100 г по­
чвы; О, 18 -	коэффициент пересчета на алюминий; т - навеска

воздушно-сухой почвы, соответствуютая взятому для титрования

объему вытяжки (г); Kw- коэффициент пересчета на сухую почву.

2.4.10. Определение обменного натрия при вытеснении его

уксуснокислым аммонием

Определение обменного натрия необходимо для оценки сте­ nени солонцеватости почв и установления нормы гипса. -

Ход анализа. 5-l О г почвы промывают декантацией 1,О н. ра-

69

створом уксуснокислого аммония (рН 6,5-7 ,0) до отсутствия ре­

акции на кальций. Объем фильтрата замеряют, берут аликвоту

(30 мл) для определения натрия, который определяют на пламен­

ном фотометре. Параллельна определяют натрий в водной вытяж­

ке. По разности находят истинное содержание обменного натрия.

2.4.11. Расчет норм гипса при химической мелиорации

солонцов и солонцеватых почв

Замена обменного натрия на кальций является одним из са­

мых эффективных приемов мелиорации солонцов и солонцеватых

почв. В качестве универсального мелиоранта используют гипс

(CaS04 · 2Н20). Нормы гипса для мелиорации рассчитывают по

уровням содержания обменного натрия, емкости катионного об­

мена и общей щелочности.

При расчете доз гипса принимают, что содержание обмен­

ного натрия менее 5% от ЕКО и общая щелочность, не превыша­ ющая 0,7 ммоль (-)/100 г, не оказывают отрицательного влияния

на свойства почв и развитие растений.

Для расчета нормы гипса при мелиорации солонцов и со­

лонцеватых почв используют уравнение:

Доза гипса, nfгa =0,086(Nа-0,05ЕКО)+(Щоищ -0,7)·h·dv,

где 0,086 - молярная масса эквивалента гипса (l/2 CaS04• 2Нр) (г/моль); Na- содержание обменного натрия (ммоль (+) 100 г почвы); 0,05 ЕКО - количество Na+, которое составляет 5% от

ЕКО (ммоль (+)/100 г почвы); h - мощность мелиорируемого

слоя (см); dv- плотность сложения почвы (г/см3); Щ0/6Ц - общая щелочность (ммоль (-)/ 100 г почвы).

2.4.12. Задание 5. Физико-химические свойства почв 1. По данным, представленным в таблице 2.12, рассчитать

следующие показатели:

1.ЕКО (ммоль (+) / 100 г почвы).

2.Степень насыщенности основаниями (%).

3.Дозу извести (т/га).

4.Степень нуждаемости в известковании.

5.Определить название почвы по гранулометрическому

составу.

б. Выявить закономерности связей показателей ППК с- гра­

нулометрическим составом и с содержанием гумуса.

7.Выбрать из всего перечия наиболее окультуренные почвы.

11.Найти дозу гипса по данным, приведеиным в таблице 2.13.

70

2.12. Показатели свойств пахоткого слоя почв разного

гранулометрического состава и разной степени окультуренмости

NQ	Мощность	s	1	Н,	dv, г/см3 1	Частицы	Гумус,
	Апах, СМ	ммоль (+)/100 г				0,01,%	%
1	0-25	3,2		2,1	1,5	8,2	1,3
2	0-28	5,2		2,7	1,4	14,2	1,8
3	0-26	10,4		3,5	1,2	22,4	1,8
4	0-28	15,4		3,7	1,2	23,4	2,7
5	0-27	17,3		4,1	1,2	43,5	3,4
6	0-24	16,5		8,4	1,3	54,4	3,4
7	0-25	16,5		2,1	1,2	44,5	4,7
8	0-25	20,2		2,1	1'1	53,2	5,4
9	0-25	3,5		1'1	1,4	9,2	1,5
10	0-25	6,1		1,3	1,3	17,4	1,7
11	0-26	4,1		4,3	1,4	16,3	1,7
12	0-20	6,2		6,4	1,3	22,4	2,1
13	0-22	15,3		7,2	1,3	45,6	3,2
14	0-24	7,4		7,3	1,3	42,1	2,4
15	0-25	10,4		8,2	1,3	58,1	3,1
	2.13. Показатели свойств пахоткого слоя почв
NQ	Мощность ЕКО, ммоль Обменный				Плотность	Общая щелочность,
образца Anax. СМ		(+)на 100 г		Na,% от	сложения,	ммоль (-) 1 100 г
		почвы		ЕКО	г/см3	почвы
1	0-25	35		27	1,45		3,4
2	0-25	18		21	1,35		2,2
3	0-28	26		19	1,34		1,5
4	0-20	40		42	1,40		0,5
5	0-27	15		23	1,30		1,9

71

2.5.Определение мобильных соединений азота, фосфора, калия и биофильных микроэлементов

2.5.1. Определение щелочногидролизуемого азота

по А.Х. Корнфилду Метод основан на гидролизе лабильных форм азота (азот об­

менного аммония, амидов, аминосахаров и др., кроме азота нит­

ратов) 1М раствором NaOH. В результате образуется аммиак, ко­

торый улавливается борной кислотой.

Исследованиями ВИУА установлена высокая корреляцион­

ная связь между содержанием щелочногидролизуемого азота и

нитрификационной способностью почв. Предложены ориентиро­

вочные индексы обеспеченности черноземов легкогидролизуемы­

ми формами азота (мг/кг почвы):

1) до 80 - высокая потребность в азотных удобрениях;

2) 80-160 - средняя; 3) 160-200 - низкая; 4) более 200 - по­

требность отсутствует.

Ход анализа. Навеску воздушно-сухой почвы (2 г), пропу­ щенной через сито в 1 мм, помещают во внешнюю часть чашки

Конвея. Во внутреннюю часть чашки наливают пипеткой 2 мл 2%

раствора борной кислоты и добавляют 2-3 капли комбинирован­

ного индикатора Гроака. Затем во внешнюю часть чашки пипет­

кой добавляют 5 мл 1 н. раствора NaOH, не допуская смачивания почвы. (Этому способствует имеющаяся в чашке Конвея перего­ родка). Не меняя положения чашки, накрывают ее крышкой (ча­ совым стеклом), предварительно смазав края вазелином. Осто­

рожно, круговыми движениями смешивают почву с раствором

щелочи, после чего ставят ее в термостат и выдерживают 48 ч при

температуре 28°С.

По истечении указанного срока проводят титрование аммиа­

ка, связанного борной кислотой, во внутренней части чашки

0,02 н. раствором H2S04 до перехода зеленой окраски расrвора в

малиновую, используя при этом микробюретку. Результаты ана­ лиза выражают в мг азота на 1 кг почвы (1 мл 0,02 н. H2S04 соот­ ветствует 0,28 мг азота).

Результаты анализа вычисляют по формуле:

N		-		(v - v ).н. о 28 ·IOoo			К
				t	2	'
	.11?1)-						.... ,
	( /"•'					т
где v; - объем H2S04 ,					пошедший на титрование аммиака (мл);
Jt;- объем H2S04 ,			пошедший на холостое титрование (мл); ,н -

72

1:50).

молярная концентрация эквивалентов H2S04 (ммольjмл); 1000 -

коэффициент для пересчета на массу почвы в 1 кг; т - масса на­

вески почвы(г); 0,28 - масса азота, соответствующая 1 мл 0,02 н H2S04 (мг); К..- коэффициент пересчета на сухую навеску почвы.

2.5.2. Определение подвижных форм фосфора и обменного калия в почвах (методы Кирсанова, Чирикова, Мачигина)

Подвижные формы фосфора и обменного калия часто опре­ деляют в одной вытяжке из одной навески почв. Существует ряд

методов определения для разных типов почв, которые различают­

ся экстрагирующей способностью вытяжек. Ниже приводятся три распространенных в России метода, рекомендованные как стан­

дарты для разных типов почв.

Метод Кирсанова. Метод основан на извлечении подвижных фосфатов и обменного калия из почв 0,2 н. раствором HCI при со­ отношении почва : раствор 1:5 (для торфяных почвЕго

используют при анализе подзолистых, серых лесных и других

почв с кислой реакцией среды.

Приготовление вытяжки. На техно-химических весах отвеши­ вают 10 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито в 1 мм. Навеску помещают в колбу на 100 мл, приливают 50 мл 0,2 н. ра­ створа HCI. Содержимое колбы взбалтывают 1 мин, оставляют на 15 мин. в покое. Отфильтровывают суспензию через беззольный складчатый фильтр.

Определение фосфора. 5 мл фильтрата помещают в мерную

колбу на 100 мл и добавляют до метки реактив Б. Через 10 мин.

после окрашивания раствора проводят фотоколориметрирование раствора в кювете толщиной 5-10 мм относительно раствора срав­

нения N2 1 (табл. 2.14), используя красный светофильтр с макси­ мумом пропускания в области 600-750 нм.

Приготовление шкалы образцовых растворов фосфата. О, 192 г

однозамещенного фосфата калия (отвешенного на аналитических

весах) растворяют в 0,2 н. растворе HCI и доводят объем в мерной колбе до 1 л тем же раствором соляной кислоты. Полученный ис­

ходный раствор содержит О, 1 мг Р205 в 1 см3• Из исходного раство­ ра готовят шкалу образцовых растворов. В мерные колбы вмести­

мостью 500 мл отбирают пипеткой указанные в табл. 2.14 объемы

исходного раствора фосфата и доводят их до метки 0,2 н. раство­

РОJ\1 HCI. Для построения градунравочного графика и приготовле­

ния шкалы сравнения из каЖдой колбы отбирают по 5 мл раство­ ра и переносят в мерные колбы на 100 1\IЛ. Прибавляют 95 мл ре-

73

2.14. Шкала для определения подвижного фосфора по методу Кирсанова

Показатель

											11
Объем исходного
раствора фосфата,	о	5	15	25	50	75	100	125	150	200	250
мл
Концентрация P20s в
образцовых	о	0,5	1,5	2,5	5,0	7,5	10,0	12,5	15,0	20,0	25,0
f!aCTBOf!aX, МГ/500 МЛ
Концентрация P20s в
растворах шкалы	о 0,005 0,015 0,025 0,050 0,075 0,100 0,125 0,150 0,200 0,250
Сf!авнения, мг/1 00 мл
Содержание P20s в	о	5	15	25	50	75	100	125	150	200	250
почве, мг/кг

актива Б и через 10 мин. проводят фотоколориметрирование ра­

створов. На градунравочном графике по оси абсцисс откладывают

концентрацию Рр5 (мг/100 г почвы), по оси ординат - показа­

ния оптической плотности.

Вычисление результатов. Содержание фосфора в анализируе­ мой пробе находят по градунравочному графику непосредственно в мгjкг почвы или по формуле:

р о _ С. V · 1000 · К11,

'	5 -	V1	·т
-

где С- концентрация Рр5 (мг/100 г), найденная по градунравоч­ ному графику; V и У"; - общий объем фильтрата и объем аликво­ ты, взятой для колориметрирования (мл); 1000 - коэффициент пересчета на 1 кг почвы; т- навеска почвы (г); Kw- коэффици­

ент пересчета на сухую почву.

Допустимые расхождения повторных определений при со­ держании Рр5 до 30 мгjкг почвы- 20%; свыше 30 мг- 15%.

Определение обменного калия. 5-10 мл вытяжки помещают в

стеклянный стаканчик и определяют содержание калия на пла­

менном фотометре при светофильтре, пропускающеl\J аJылити-

ческие линии калия в области 766,5 и 769,8 ны. ·

Приготовление шкалы образцовых растворов. Отвешивают на·

аналитических весах 0,792 г хлористого калия, растворяют в 0,2 н.

растворе соляной кислоты и доводят объем той же кислотой до

1000 мл. Полученный раствор с.рдержит 0,5 мгjмл Кр. Из исходного

образцового раствора готовятщi!lЛУ для построения градуировочного

графика. в 1о мерных колб вместимостью 250 мл отбирают пипеткой

указанные в таблице 2.15 объемы исходного образцового раствора.

74

2.15. Шкала ДJIЯ определения подвижного калия

по методу Кирсанова

Покаэатель

										10
Объем исходного										80
f>aCTBOf>a KCI, мл
Концентрация К2О	о	2,0	4,0	8,0	12,0	20,0	40,0	80,0	120,0	160,0
растворов сравнения,
мг/1000 мл
Содержание К2О в	о	10	20	40	60	100	200	400	600	800
почве, мг/кг

Вычисление результатов. Содержание калия в анализируемой

пробе находят по графику или рассчитывают по формуле:

К20= C·V ·К...!!_'

т

где С- концентрация Кр, найденная по графику (мг/1000 мл); V- объем вытяжки (мл); т - масса навески почвы (г); Kw- ко­ эффициент пересчета на сухую почву.

Допустимые расхождения повторных определений при со­

держании кр до 80 мг/кг почвы- 15%, свыше 80 мг/кг- 10%. Реактивы: 1. Реактив Б. 1000 мг аскорбиновой кислоты ра­

створяют в 170 мл реактива А в мерной колбе на 1 л, доводят объем дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешива­ ют. Реактив готовят в день проведения анализа.

Реактив А. б мг молибденово-кислого аммония растворяют в 200 мл дистиллированной воды. На аналитических весах отвеши­

вают 0,155 г сурьмяно-виннокислого калия и растворяют в 100 мл

дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагре­ вании. Охлажденные растворы приливают к 500 мл 5 н. раствора серной кислоты в мерной колбе на 1 л. Доводят объем дистилли­ рованной водой до метки и тщательно перемешивают. Реактив

хранят в склянке из темного стекла.

Метод Чирикова. Метод основан на извлечении подвижного фосфора из почвы 0,5 н. раствором уксусной кислоты (СН3СООН) при соотношении почва: раствор 1:25. Метод принят

стандартом для серых лесных почв, не карбонатных черноземов.

Приготовление вытяжки. 4 г воздушно-сухой почвы помеща­

ют в колбу на 200-250 мл, приливают 100 мл 0,5 н. раствора

СН3СООН. Взбалтывают на ротаторе 1 час, затеi\I настаивают 1820 час. Суспензию взбалтывают и фильтруют.

75

Определение фосфора. 10 мл фильтрата помещают в мерную

колбу на 100 мл, приливают 90 мл реактива Б. Через 10 мин. про­

водят фотоколориметрирование раствора в кювете толщиной 2 см, используя красный светофильтр.

Определение калия проводят на пламенном фотометре.

Реактивы:

1. 0,5 н. раствор уксусной кислоты (30 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в 1 л дистиллированной воды). Концентра­ цию раствора проверяют титрованием раствором NaOH в присут­

ствии фенолфталеина.

Вычисление результатов проводят так же, как и в методе Кирсанова. Допустимые расхоЖдения меЖду параллельными опре­

делениями: при содержании Рр5 до 50 мrjкr почвы - 20%; свы­ ще 50 - 15%; при содержании кр до 100 мгjкг- 15%; свыще

100 мrjкr - 10%.

2. Шкалу образцовых растворов фосфора и калия готовят так же, как в методе Кирсанова, только вместо 0,2 н НС1 используют 0,5 н СН3СООН. Объемы исходных растворов для построения

щкал приведеныв таблицах 2.16 и 2.17.

2.16. Шкала для определения подвижных форм фосфора по методу Чирикова

Покаэатель

									9
Объем исходного раствора									60
~ос~ата, мл
Концентрация Р2О5 в образ-	о	0,4	1,0	1,5	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0
ЦОВЫХ f2aCTBOf2aX, МГ/500 МЛ
Концентрация Р2О5 растворов	о	0,008 0,02		0,03	0,04	0,06	0,08	0,10	0,12
шкалы Сf2аВНеНИЯ, МГ/100 МЛ
Соде12жание Р2О5 в почве, мг/кг	о	20	50	75	100	150	200	250	300
2.17. Шкала для определения подвижных форм калия
по методу Чирикова
Показатель
									8 .
Объем исходного раствора KCI, мл									16,0
Концентрация К2О растворов									32,0
сравнения, мг/1000 мл
Содержание к,о в почве, мг/кг		о	25	50	100	200	400	600	800

76

Метод Мачиrина. Метод основан на извлечении подвижных форм фосфора и калия из почвы 1% раствором углекислого аммо­ ния (рН 9) при отношении почвы к раствору 1:20. Окрашенные

органическим веществом вытяжки перед определением фосфора

обесцвечивают. Метод принят как стандарт для определения фосфо­ ра и калия в карбонатных почва'х(черноземы, каштановые и др).

Приготовление вытяжки. 5 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу на 200-250 мл, приливают 100 мл 1% раствора углекисло­

го аммония, закрывают пробкой и взбалтывают на ротаторе 5 мин. Затем колбу ставят в термостат на 18-20 час и выдерживают при температуре 23-27°С. Суспензию взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Фильтрат должен быть прозрачным.

Определение фосфора. 15 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 35 мл реактива Б и через 10 мин. (не

позднее, чем через 2,5 ч после добавления реактива Б) колори­ метрируют при красном светофильтре с максимумом пропуска­

ния в области 600-750 нм.

Обесцвечивание вытяжки. Если вытяжка окрашена органичес­ ким веществом, ее обесцвечивают. 15 мл вытяжки переносят в ем­

кость из термостойкого стекла, приливают 2 мл смеси 30% сер­

ной кислоты и марганцево-кислого калия, кипятят 2 мин. с мо­ мента закипания. После охлаждения приливают 36 мл окрашива­

ющего реактива Б. Через 10 мин. (не позднее, чем через 2,5 часа)

раствор колориметрируют.

Определение калия проводят на пламенном фотометре из

аликвоты не обесцвеченной вытяжки.

Реактивы: 1. 1% раствор углекислого аммония. Отвешивают

10 г соли и растворяют ее в 1 л дистиллированной воды. Получен­

ный раствор должен иметь рН 9. Если рН выше 9, прибавляют уг­

лекислый аммоний, если ниже - концентрированный аi\Iмиак.

Концентрацию раствора проверяют титрованием О,1 н. раствором

НС1 в присутствии метилового оранжевого. Допустима концентра­

ция углекислого аммония 1,05%.

2. Смесь 30% серной кислоты и марганцево-кислого калия.

165 мл концентрированной кислоты влить в 835 мл дистиллиро­

ванной воды в термостойкой посуде. 17,5 г KMnO4 растворить в

1 л дистиллированной воды. К 2,5 частям полученного раствора

марганцево-кислого калия прибавить 1 часть 30% серной кислоты.

Реактив готовить в день проведения анализа.

3. Шкалы образцовых растворов фосфора и калия готовят так

же, как описано в методе Кирсанова, только вместо 0,2 н. НС1 в

77

качестве растворителя используют 1% раствор углекислого аммо­

ния. При приготовлении шкалы сравнения фосфора для калиб­ ровки фотоэлектроколориметра из колб с рабочей шкалой образ­ цовых растворов отбирают по 15 мл в 50 мл мерные колбы и до­

водят до метки раствором реактива Б.

При приготовлении шкалы растворов сравнения калия ис­

пользуют мерные колбы на 500 мл. Объемы исходных растворов

для построения шкал приведены в таблицах 2.18 и 2.19.

2.18. Шкала для определения подвижных форм фосфора по методу Мачиrина

Показатель

							7
Объем исходного раствора							20,0
~ос~ата, мл
Концентрация P20s в	о	0,25	0,5	0,75	1,О	1,5	2,0
образцовых растворах,
мг/500 мл
Концентрация Р205 в растворах	о	0;0075 0,0150 0,0225			0,030	0,0450	0,060
с~авнения, мг/50 мл
Соде~жание Р20~ в nочве, мг/кг	о	10	20	30	40	60	во
2.19. Шкала для определения подвижных форм калия
по методу Мачиrина
Показатель
							7
Объем исходного раствора KCI,							30
мл
Концентрация К20 растворов	о	1,О	3,0	5,0	10,0	20,0	30,0
с~авнения, мг/1 000 мл
Соде~жание К20 в почве, мг/кг	о	20	60	100	200	400	600

2.5.3. Определение подвижных форм биофильных

микроэлементов

Валовое содержание биофильных микроэлементов в почвах

составляет единицы, десятки, реже сотни мгjкг (тысячные, деся­

титысячные и реже сотые доли процента). Диагностика условий питания растений приводится не по валовому содержанию (как и

макроэлементов), а по содержанию подвижных форм. Для опреде­

ления подвижных форм микроэлементов применяют различные

экстрагенты (вытяжки), которые зависят как от свойств микро­

элемента, так и от свойств почв и, прежде всего, реакции среды

и наличия карбонатов (табл. 2.20).

78