Аппаратура и реагенты

Процесс депарафинизации проводят с испольэованием следующего лабораторного оборудования и реагентов:

1. Коническая колба вместимостью 0,5 ÷ 1,0 л для охлаждения раствора сырья в растворителе.

2. Металлическая баня, обтянутая войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

3. Фарфоровая воронка Бюхнера, вставленная в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (денатурат, спирт и т.п.), и предназначена для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

4. Приемник фильтрата вместимостью не менее 0,5 ÷ 1,0л (колба Бунзена или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

5. Термометры с ценой деления 1 ^оС до минус 35 ^оС или минус 60 ^оС.

6. Колбы Вюрца (вместимостью 0,25 ÷ 1,0 л.) с тубусами для термометра и капилляра (для подачи инертного газа).

7. Холодильник Либиха.

8. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

9. Колбонагреватель.

10. Вакуумный насос.

11. Вакууметр.

12. Технические весы.

13. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол.

14. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и жидкий азот.

15. Бумажные фильтры.

Порядок выполнения работы

1. Перед началом депарафинизации приготовляют растворитель смешением 40 объемных долей МЭК и 60 объемных долей толуола или 30 объемных долей ацетона и 70 объемных долей толуола.

2. Подготавливают к работе баню (кристаллизатор) для охлаждения смеси и аппарат для фильтрования суспензии. Для этого в баню-кристаллизатор и баню фильтра заливают денатурат, устанавливают термометры, на воронку Бюхнера помещают бумажный фильтр.

3. Сырье разогревают до полного расплавления. В коническую колбу отвешивают навеску сырья в количестве 50-100 г. (± 0,1 г.) и приливают необходимое количество растворителя в соответствии с выбранной кратностью. Разбавление сырья – одноразовое или порционное (в зависимости от задания). Затем проводят термическую обработку при 50-60 ^оС в течение 10 мин. Условиями проведения опыта задаются.

Охлаждение раствора ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе до 30 ^оС, затем водой до 15 ^оС и после этого колбу помещают в баню-кристаллизатор с охлаждающей смесью, соблюдая скорость охлаждения суспензии – 2,0 ^оС в минуту. В эту же баню ставят колбу с растворителем для промывки.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение фильтра, помещенного в металлический кожух. Температура в бане должна быть на 4-5 ^оС ниже заданной температуры охлаждения сырья.

5. Прежде чем приступить к фильтрованию, со стенок фильтра гигроскопической ватой удаляют образовавшиеся при охлаждении капли росы, после чего включают вакуум-насос, в приемнике фильтрата создают вакуум 86-75 кПа (600-560 мм рт. ст.) и смачивают фильтр растворителем так, чтобы его присосало к поверхности фильтра. После этого охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят на фильтр и фильтруют до появления сухой лепешки твердых углеводородов. Затем лепешку промывают охлажденным до температуры фильтрации растворителем в количестве 100% мас. на сырье и вновь фильтруют. Полное время фильтрации складывается из времени фильтрации суспензии, времени промывки и времени подсушки лепешки.

Одним из основных показателей процесса депарафинизации является скорость охлаждения раствора (град/ч) и скорость фильтрования (м³/м²*ч). Эти показатели определяют следующим образом: скорость охлаждения – по показаниям термометра, вставленного в охлаждаемую смесь и секундомера, включенного одновременно с охлаждением; скорость фильтрования – фиксируя время, в течение которого в приемник поступает определенное количество фильтрата (25, 50, 100 мл), и зная поверхность фильтра. Толщина лепешки на фильтре должна быть не более 10-12мм.

6. Лепешка с фильтра и фильтрат количественно переносят в колбы, взвешивают и отгоняют растворитель. Растворитель из растворов депарафинированного масла и гача (петролатума) отгоняется в токе инертного газа (во избежании местного перегрева продукта) при температуре не выше 120⁰С. Остатки растворителя отгоняются под вакуумом.

7.После отгона растворителя колбы охлаждают и взвешивают. Составляют материальные балансы процесса депарафинизации по формам табл.2 и 3.

Сырье, депарафинированное масло, гач (петролатум) анализируют, определяя вязкость при 40⁰С и 100⁰С, плотность, температуру застывания, показатель преломления, температуру плавления гача (петролатума) табл.4.