Термический анализ

Термический анализ

Введение. История возникновения термического анализа (ТА). Основные понятия и определения в термическом анализе. Краткий критический обзор современных методов ТА. Терминология в ТА.

Основные методы термического анализа.

Дифференциальный термический анализ (ДТА). Теория метода ДТА.

Принципиальная схема ДТА. Характеристика кривых ДТА. Обработка экспериментальных кривых ДТА. Основные уравнения, описывающие изменение температуры образца от условий нагрева и параметров среды. Зависимость кривых ДТА от скорости нагрева, атмосферы печи, материала держателя образца и термопары, расположение термопары в образце. Влияние массы образца, размера и упаковки частиц образца, инертного наполнителя на вид кривой ДТА. Количественный ДТА. Качественный и количественный анализ методом ДТА механических смесей компонентов и смесей, взаимодействующих компонентов. Определение методом ДТА энтальпий физических и химических процессов. Использование метода ДТА для нахождения кинетических параметров реакций.

Оценка точности и надёжности количественного ДТА. Характеристика держателей образцов, нагревательных печей и устройств для регулирования температуры, регистрирующих приборов. Современные приборы ДТА. Области применения ДТА. ДТА неорганических веществ, ДТА органических веществ. ДТА глин и минералов. ДТА биологических объектов и природных органических материалов. Каталоги кривых ДТА.

Термогравиметрический анализ (TG, DTG). Статическая, квазистатическая и динамическая термогравиметрия. Теория метода ТО. Кривые ТО одностадийных и многостадийных процессов. Зависимость характера термогравиметрических кривых от вида термовесов, скорости нагревания и атмосферы печи, скорости записи, массы и размера частиц образца. Источники ошибки в ТО, обусловленные выталкивающей силой воздуха, конвективными потоками в печи и неточностью измерения температуры. Термогравиметрия по производной (DTG). Влияние на форму кривых DTG условий записи образца. Количественная ТО. Обзор динамических методов ТО определения механизма и кинетики реакций. Сопоставление их достоинств и недостатков. Аппаратура ТG. Характеристика различных термовесов. Дериватограф - многофункциональный прибор термического анализа. Области применения термографии в аналитической химии неорганических и органических веществ. Исследование полимеров, глин и почв. Определение давления пара и исследование возгонки.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Принципиальная схема ДСК. Теория метода ДСК. Современные приборы ДСК. Области применения ДСК.

Методы ТА в исследовании фазовых равновесий. Обзор методов ТА,

используемых для построения фазовых диаграмм конденсированных систем.

Характеристика основных типов диаграмм состояния конденсированных бинарных систем. Использование кривых ликвидуса диаграмм плавкости бинарных систем для расчёта термодинамических параметров.

Контрольные вопросы по спец. курсу «Термический анализ»

1. Что такое термический анализ?

2. Температурное изменение каких физических параметров используется в ТА?

3. Анализ каких процессов не возможен методом ДТА?

4. На каком принципе основаны ТА и ДТА?

5. Какие факторы влияют на кривые ДТА?

6. Привести вид кривой ДТА механической смеси 2 компонентов, испытывающих полиморфные превращения.

7. Как выглядит кривая ДТА бинарной смеси взаимодействующих компонентов?

8. Какие участки кривой ДТА соответствуют началу и концу процесса?

9. Как методом ДТА можно определить энтальпию физического и химического превращения?

10. Какие кинетические параметры можно определить методом ДТА?

11. Какую информацию можно получить при исследовании неорганических и органических веществ?

12. Какие виды термогравиметрии (TG) Вы знаете?

13. На каком принципе основаны TG и DTG?

14. Какую информацию можно извлечь из кривых ТО?

15. Какие факторы влияют на форму TG и DTG?

16. Как методом ДТА можно определить механизм и кинетику реакций?

17. Назовите приборы TG?

18. Принцип действия дериватографа?

19. Назовите области применения TG.

20. Принципиальная схема ДСК.

21. Пример кривых ДСК и их обработки.

22. Количественный ДСК.

23. Где применяется ДСК?

24. Какие методы ТА используются для построения фазовых диаграмм?

25. Как определить термодинамические параметры из данных фазовой диаграммы?

Литература.

1. У. Уэндландт. Термические методы анализа. М.: Мир. 1978. 573с.

2. Я. Шестак. Теория термического анализа: физико-химические свойства твёрдых неорганических веществ. М.: Мир. 1987. 455с.

3. Л. Г. Берг. Введение в термографию. М.: Наука. 1969

4. Н. В. Топор, Л. П. Огородова, Л. В. Мельчакова. Термический анализ

минералов и неорганических соединений. М.: МГУ. 1987

5. Л. М. Павлова, А. Сача-Сильвия и др. Термический анализ органических и

высокомолекулярных соединений. М.: Химия. 1983. 120с.

6. В. М. Глазов, Л. М. Павлова. Химическая термодинамика и фазовые равновесия. М.: Металлургия. 1988. 550с.