физика_ часть 2

Рис. 10. Метод тарирования

Сравнивая полученные равенства, заключаем, что Рх l2 = Р l2 или Рх

= Р, т.е. вес тела и вес разновесов одинаков независимо от равенства плеч коромысла.

Метод постоянной нагрузки (метод Менделеева), чаще применяется при взвешивании большого количества различных тел.

Рис. 11. Метод постоянной нагрузки.

На одну из чашек весов помещают некоторый значительный груз Ро в пределах допустимой нагрузки, и уравновешивают его разновесами ве-

сом Р1 (рис. 11). На ту же чашку весов, на которой находятся разновесы,

помещают взвешиваемое тело весом Рх и добиваются равновесия, снимая часть разновесов, весом Р. Очевидно, что вес снятых с чашки разновесов весом Р, равен весу помещенного на ту же чашку тела весом Рх независи-

51

мо от того, равны или не равны плечи коромысла весов.

Так как нагрузка весов в процессе взвешивания различных тел оста-

ется постоянной, то чувствительность весов при этом методе взвешивания постоянна независимо от веса взвешиваемого тела, и, следовательно, от-

падает необходимость определения чувствительности весов при каждом взвешивании.

Вопросы для самоконтроля

1.Что принимается за чувствительность весов?

2.Что представляет собой регулятор чувствительности весов?

3.Как увеличить чувствительность весов?

4.Что представляет собой рейтер?

5.Каково назначение рейтера?

6.Что называется нулем весов?

РАБОТА № 12. МЕТОДЫ ИНТЕНСИВНОЙ ЭКСТРАКЦИИ. ИНТЕНСИВНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО ЛЕКАР-

СТВЕННОГО СЫРЬЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ РАЗРЯДОВ

Актуальность работы:

Экстракция – процесс разделения смеси жидких или твердых ве-

ществ с помощью избирательных (селективных) растворителей называе-

мых экстрагентами. Физическая сущность экстракции состоит в переходе

(экстрагируемого) вещества из одной фазы (например, твердой) в фазу жидкого экстрагента при взаимном соприкосновении.

Процессы экстракции имеют большое значение в современной фар-

мации. Путем экстракции получается основная группа галеновых препара-

тов – экстракты, настойки. Экстракционный процесс лежит в основе тех-

нологии многих, получаемых из растительного и животного сырья препа-

ратов, этот метод – основа производства фитопрепаратов.

52

Цель работы:

1.Ознакомиться с перспективными и классическими методами экстрак-

ции.

2.Изучить способ экстракции, основанный на применении электрических разрядов в жидкости.

3.Получить навыки работы с центрифугой.

4.Совершенствовать навыки работы с весами.

Целевые задачи:

знать: факторы влияющие на полноту и скорость извлечения, методы интенсивной экстракции

уметь: знать методы и сущность экстракции лекарственного расти-

тельного сырья, иметь четкое представление о назначении каждого элемента в устройстве для электроимпульсной экстракции, уметь поль-

зоваться центрифугой.

План подготовки конспекта:

1. Основные теоретические сведения (цель, приборы и принадлеж-

ности, ответы на вопросы к входному тестированию).

2. Описать методы интенсивной экстракции (ультразвуковая обра-

ботка, экстракция сжиженными газами, вихревая экстракция, механиче-

ские методы, интенсифицирующие массообмен, экстракция с применени-

ем разрядов в жидкости

3.Выяснить, что измеряется в лабораторной работе, каким методом

идля чего.

4.Подготовить таблицу.

5.Записать расчётную формулу.

5. Вопросы для подготовки к входному тестированию:

1.Какой процесс называется экстракцией?

2.Какие требования предъявляются к экстрагенту?

53

3.Факторы, влияющие на полноту и скорость экстракции. Общая характеристика?

4.Методы интенсивной экстракции. Общая характеристика?

5.Сущность метода экстракции с применением разрядов в жидко-

сти?

Теоретические сведения

Экстракция – процесс разделения смеси жидких или твердых ве-

ществ с помощью избирательных (селективных) растворителей называе-

мых экстрагентами. Физическая сущность экстракции состоит в переходе

(экстрагируемого) вещества из одной фазы (например, твердой) в фазу жидкого экстрагента при взаимном соприкосновении.

Процессы экстракции имеют большое значение в современной фар-

мации. Путем экстракции получается основная группа галеновых препара-

тов – экстракты, настойки. Экстракционный процесс лежит в основе тех-

нологии многих, получаемых из растительного и животного сырья препа-

ратов, этот метод – основа производства фитопрепаратов.

В процессе экстракции преобладают диффузионные (массообмен-

ные) явления, основанные на выравнивании концентраций между раство-

рителем (экстрагентом) и раствором веществ, содержащихся в клетке.

К жидкостям, применяемым в качестве экстрагентов, предъявляется ряд общих требований. Экстрагент должен обладать: селективной раство-

римостью, т.е. способностью извлекать предпочтительно один или группу компонентов из смеси веществ; химической индифферентностью по от-

ношению к извлекаемым веществам; способностью препятствовать разви-

тию микрофлоры; летучестью; низкой температурой кипения; не остав-

лять в вытяжке посторонних запахов; возможностью повторного исполь-

зования.

Для достижения наиболее полного и быстрого извлечения дейст-

вующих веществ из лекарственного сырья, должны быть созданы опти-

54

мальные условия для протекания диффузионного процесса. Из факторов,

влияющих на полноту и скорость извлечения, которые поддаются регули-

рованию, и, следовательно, могут быть изменены в желательную сторону,

основными являются степень измельчения, разность концентраций, тем-

пература, вязкость экстрагента, продолжительность извлечения и гидро-

динамические условия.

Степень измельчения. Количество извлекаемого вещества при равных ус-

ловиях, будет тем больше, чем будет больше поверхность контакта между частицами сырья и экстрагентом. Степень измельчения сырья должна ус-

танавливаться с учетом морфолого-анатомических особенностей перера-

батываемого материала и химической природы, содержащихся в нем ве-

ществ, т.к. при чрезмерно тонком измельчении резко увеличивается коли-

чество разрушенных клеток, в результате вытяжки получаются мутные трудно осветляемые и плохо фильтруемые.

Разность концентраций. Разность концентраций является движущей си-

лой диффузионного процесса, поэтому необходимо во время экстракции постоянно стремиться к максимальному перепаду концентраций. Доста-

точно высокую разность концентраций можно поддерживать уже при ма-

лой скорости перемещения жидкости. Поэтому, простейшим примером интенсификации процесса извлечения является перемешивание настаи-

ваемой массы. Более совершенный способ – своевременная смена экстра-

гента.

Температура экстрагента. Повышение температуры ускоряет процесс извлечения. Этот фактор оказывает сильное влияние, но им предпочти-

тельней пользоваться для получения водных извлечений. Спиртовые и,

тем более, эфирные извлечения нельзя проводить при повышенной темпе-

ратуре, т.к. увеличиваются потери экстрагентов, а, следовательно, вред-

ность и опасность работы с ними.

55

Использование температурного фактора при экстрагировании лекар-

ственных веществ должно проводиться со строгим учетом их термоста-

бильности. Повышение температуры экстрагента при извлечении допуска-

ется в тех случаях, когда экстрагируемым сырьем являются корни и кор-

невища, кора и кожистые листья. Горячая вода в этом случае способствует лучшему сепарированию тканей и разрыву клеточных стенок, облегчая тем самым течение диффузионного процесса.

Продолжительность процесса экстракции. Из законов диффузии следует,

что количество извлеченных веществ пропорционально времени. Однако на производстве стремятся к тому, чтобы полнота извлечения была дос-

тигнута в кратчайшие сроки, в максимальной степени, используя при этом все факторы, ведущие к интенсификации процесса извлечения.

Отдельные из перечисленных факторов реализуются в одном из ос-

новных в настоящее время способов изготовления настоек – мацерации.

Измельченное сырье с предписанным количеством экстрагента помещают в закрывающийся сосуд и настаивают при температуре 15-20 С, время от времени помешивая. Стремление извлечь, как можно больше действую-

щих веществ, приводит к длительному настаиванию сроком до 12 дней.

В настоящее время мацерация в «классическом» виде не отвечает задачам интенсификации производства и применяется, в основном, для получения единичных настоек.

Более совершенным способом получения настоек является перколя-

ция (процеживание). Измельченное сырье смачивают в отдельном закры-

том сосуде достаточным количеством экстрагента, добавляя его до полно-

го и равномерного смачивания сырья, оставляют на 4 часа, после чего на-

бухший материал достаточно плотно укладывают в перколятор и при от-

крытом спускном кране добавляют такое количество экстрагента, чтобы слой его над поверхностью составлял 30-40мм. Вытекающую из крана

56

жидкость выливают обратно в перколятор, закрывают кран и настаивают

24 часа.

Процесс перколяции считают завершенным, если одновременно с расходом положенного количества экстрагента будет достигнуто полное извлечение действующих веществ, что устанавливается по бесцветности стекающего перколята.

В перколяционный процесс могут вноситься различные вариации с целью максимальной интенсификации процесса экстракции. Часто поль-

зуются сочетанием процессов настаивания и циркуляции. В этом случае вытяжку, как достаточно концентрированную, собирают отдельно, спус-

кая ее из перколятора. После этого перколятор заполняют свежим экстра-

гентом, который после 3-6 часового настаивания несколько раз пропуска-

ют через перколятор, в максимальной степени насыщая его действующи-

ми веществами.

11.3. Методы интенсивной экстракции

Ультразвуковая обработка

Сырье, предназначенное для обработки в смеси с экстрагентом под-

вергается действию ультразвука. Ультразвуковые волны, создавая звуко-

капилярный эффект и кавитацию, способствует более интенсивной смене экстрагента, окружающего сырье, что ускоряет процесс диффузии.

Экстракция сжиженными газами

Сырье помещают в герметически закрывающийся сосуд и заливают сжиженным газом, как правило, это сжиженный углекислый газ (СО2) и

выдерживают для замачивания. Затем открывают спускной клапан. Быст-

ро испаряясь, газ как бы взрывает клетки изнутри, увеличивая при этом свободную поверхность контактирующую с жидкостью, что способствует ускорению процесса извлечения.

57

Вихревая экстракция

Сырье и экстрагент подают навстречу друг другу с большой скоро-

стью, что способствует быстрой смене экстрагента, омывающего сырье и ускорению процессов диффузии.

Механические методы, интенсифицирующие массообмен

К таким методам относятся различного рода мешалки, типа миксер,

шаровые и стержневые мельницы, вибрационные устройства, использую-

щие в своем принципе различные виды энергии.

Экстракция с применением разрядов в жидкости Аппаратурное оформление:

Пульт управления, генератор импульсов, экстракционная камера,

счетчик импульсов, центрифуга, технические весы.

Задание к работе:

1.Знать методы и сущность экстракции лекарственного растительного сырья.

2.Иметь четкое представление о назначении каждого элемента в устрой-

стве для электроимпульсной экстракции.

3.Уметь пользоваться центрифугой.

Интенсификация процессов в фармацевтической области связана с ускорением массообмена в системе твердое тело-жидкость. В настоящее время осуществляется поиск, разработка и внедрение новых методов, ин-

тенсифицирующих массообмен, в основе которых лежит передача системе твердое тело-жидкость различного рода вибраций, пульсаций, колебаний различных частот и амплитуд. При всех положительных качествах основ-

ным недостатком этих методов являются большие энергозатраты, т.к. в

этом случае подводимая энергия преобразуется в кинетическую энергию жидкости многоступенчато с низким коэффициентом полезного действия.

58

Способ, который лишен перечисленных недостатков и может с ус-

пехом конкурировать с существующими методами экстракции, основан на электрическом разряде в жидкости.

Сущность способа (рис. 11.1) заключается в следующем: на электро-

ды, расположенные в камере, заполненной экстрагентом и твердыми час-

тицами вещества, подается импульс высокого напряжения.

При электрическом пробое жидкостного промежутка, канал элек-

трического разряда, имеющий высокую температуру, расширяясь с боль-

шой скоростью, формирует перед собой ударную волну, образует пульси-

рующую парогазовую полость, вызывает кавитацию и течение жидкости с высокой скоростью. Все эти факторы способствуют интенсивному пере-

мешиванию содержимого камеры, измельчению частиц твердого тела и разрыву клеток.

Рис. 11.1. Принципиальная схема установки

1-2 высоковольтный и заземленный электроды; 3-жидкость; 4-обрабатываемый материал, 5-канал электрического разряда.

Поскольку процесс формирования канала разряда длится в течение очень короткого промежутка времени порядка 10-6 с, что равносильно по времени взрыву, происходит течение жидкости со скоростью сотен метров

59

в секунду. Давление на фронте ударной волны достигает десятков тысяч атмосфер, в канале разряда выделяется большое количество энергии.

Твердые частицы вещества подвергаются периодическим циклам сжатия-

растяжения, в результате растворитель интенсивно вымывает экстраги-

руемое вещество. Кроме того, ультрафиолетовое излучение, которое при-

сутствует в спектре электрической искры, оказывает бактерицидное дей-

ствие на смесь.

Время экстракции при электроимпульсном воздействии сокращается в сотни раз, увеличивается выход целевого препарата.

Рис. 11.2 Блок-схема установки ПУ – пульт управления и контрольно-измерительные приборы;

РТ – регулировочный трансформатор;

БГИ – блокировка генератора импульсов;

ВТ – высоковольтный трансформатор;

ВУ – выпрямительное устройство;

ЗС – зарядное сопротивление;

ГВИ – генератор высоковольтных импульсов;

СИ – счетчик импульсов;

ДН – делитель напряжения;

ЭК – экстракционная камера;

ПУ – пульт управления с контрольно-измерительными приборами служит для оперативного включения и отключения установки, для визу-

ального наблюдения по приборам за режимами экстракции, а также для

60