2. Практическая часть

2.1 Теоретические основы методов контроля качества очистки псв

Для контроля качества очистки ПСВ необхо­димо создание специальных лабораторий, например, лаборатория промыш­ленной санитарии.

Так как состав ПСВ довольно разнообразен, необходимо постоянное наблюдение за качеством очистки этих вод.

Рассмотрим некоторые методики определения органических соединений в природных сточных водах.[1. с. 56]

2.1.1 Метод газовой хроматографии

Анализируем фенол и его производные.

Анализируемую сточную воду разбавляют равным объемом 1 М раствора гидроксида натрия, экстрагируют смесью 1 : 1 диэтилового и петролейного эфиров для отделения всех других органических веществ, содержащихся в сточной воде, от натриевых солей фенолов, оставшихся в водной фазе. Водную фазу отделяют, подкисляют и вводят в газовый хроматограф. Чаще, однако, фенолы экстрагируют бензолом и хроматографируют полученный бензольный экстракт. Хроматографировать можно как фенолы так и их метиловые эфиры. На рисунке приведена газовая хроматограмма бензольного экстракта смеси фенолов, полученная на стеклянной колонке длинной 180 см с наружным диаметром 6 мм, заполненной жидкой углеводной фазой типа апиезона L. Хроматографирование проводили при температуре колонки 170 °С, температура детектора 290 °С, скорости газа-носителя 70 мл/мин. Использовали пламенно ионизационный детектор. В указанных условиях разделение пиков на хроматограмме достаточно четко, и можно провести количественное определение о- и п-хлорфенолов, фенола и м-крезола. [7. с. 89]

Для определения малого количества органических соединений необходимо предварительное концентрирование их сорбцией на активном угле. В зависимости от содержания органических соединений может понадобиться от 10 – 20 г, до 1,5 кг угля. После пропускания анализируемой воды через специально очищенные вещества необходимо десорбировать. Для этого уголь высушивают на медном или стеклянном подносе в атмосфере чистого воздуха, помещают высушенный уголь в бумажный патрон, закрытый стеклянной ватой, и десорбируют подходящим растворителем в аппарате типа Сокслета в течении 36 или более часов.[7. с. 89]

Ни один чистый растворитель не способен извлечь все сорбированные органические вещества, поэтому приходится прибегать к последовательной обработке несколькими растворителями или использовать смеси растворителей. Наиболее удовлетворительное извлечение сорбированных органических веществ достигается при применении смеси 47 % 1,2- дихлопропанола и 53 % метанола.[7. с. 90]

После извлечения растворитель отгоняют, остаток растворяют в хлороформе. Если остался нерастворимый остаток, его растворяют в уксусной кислоте, выпаривают и сухой остаток взвешивают. Хлороформный раствор растворяют в эфире и далее проводят анализ приведенный в табл. 3. [7. с. 90]

Рис. 4. Газовая хроматограмма бензольного экстракта смеси фенолов из образца сточной воды: 1 – о-хлорфенол; 2 – фенол; 3 – м-крезол; 4 – п-хлорфенол.