1.6.3.1 Определение органических веществ методом хроматографии

Из стоков в поверхностные воды попадает бензин, керосин, топливные и смазочные масла, бензол, толуол, жирные кислоты, фенолы, пестициды, синтетические моющие препараты, металлорганические и другие органические соединения. Органические вещества в пробах сточных вод, отобранных для анализа, легко изменяются в результате химических и биохимических процессов, поэтому отобранные пробы нужно проанализировать как можно быстрее. В табл. 2, 3 приведены схемы разделения органических веществ, присутствующих в сточных водах. [7. с. 88]

Для идентификации и количественного определения широко применяются различные хроматографические методы – газовую, колоночную, жидкую хроматографию, хроматографию на бумаге, тонкослойную. Для количественного определения наиболее подходящим методом является газовая хроматография.[7. с. 89]

В качестве примера рассмотрим определение фенолов. Эти соединения образуются или применяются в процессе переработки нефти, производства бумаги, красителей, лекарственных препаратов, фотоматериалов и синтетических смол. Физические и химические свойства фенолов позволяют сравнительно легко их определять методом газовой хроматографии. [7. с. 89]

1.6.3.2 Определение органических соединений методом масс-спектрометрии

При анализе сточных вод особенно важны возможности масс-спектрометрии в части идентификации соединений неизвестной структуры и анализа сложных смесей, определения микрокомпонентов на фоне сопутствующих веществ, концентрация которых на порядки превышает концентрации определяемых компонентов. Здесь подходят ГЖХ с МС, тандемная МС, сочетание ВЭЖХ и МС для анализа нелетучих веществ, а также методы «мягкой ионизации», и селективная ионизация. [6. с. 117]

Остаточные количества октилфенолполиэтоксилатов в сточных водах, продукты их биодеградации и хлорирования, образующиеся в процессе биологической обработки и дезинфекции сточных вод, могут быть определены методом ГЖХ – МС с ЭУ или химической ионизации. [6. с. 117]

Необходимость анализа соединений разной летучести нашла свое отражение в схеме анализа следовых количеств органических соединений, содержащихся в сточных водах после их обработки на очистной станции. Здесь для количественных определений применяли ГЖХ, а качественный анализ осуществляли с помощью ГХ – МС. Высоколетучие соединения – галогенуглеводороды С₁ – С₂ экстрагировали пентаном из 50 мл пробы воды; 5 мкл экстракта вводили в колонку 2мх 4 мм с 10% сквалана на Хромосорбе W – AW при температуре 67 °С; газ-носитель – смесь аргона и метана; детектор электронозахватный с ⁶³Ni. Если нужно было определять метиленхлорид, то элюирующийся вместе с ним пентан заменяли октаном, который элюируется позже. В качестве внутреннего стандарта использовали 1,2-дибромэтан. Группу ароматических углеводородов определяли с помощью парофазного анализа в замкнутой петле.[6. с. 118]

Сочетание разных методов ионизации позволяет более надежно идентифицировать различные компоненты загрязнения сточных вод. Для общей характеристики органических веществ, присутствующих в сточных водах и осадках сточных вод, применяется сочетание ГХ и МС с ионизацией ЭУ и ХИ. Органические соединения экстрагируемые из сточных вод гексаном, хромотографировали на силикагеле, элюируя гексаном, метиленхлоридом и эфиром. Полученные фракции анализировали на системе, состоящей из газового хроматографа с капиллярной трубкой длинной 25 м, присоединенного к источнику ионов масс-спектрометра с двойной фокусировкой. Температуру колонки программировали от 40 до 250 °С со скоростью 8 °С/мин. По газохроматографическим временам удерживания и масс-спектрам ЭУ и ХИ идентифицировано 66 соединений. Среди этих соединений были галогенированые метоксибензолы, дихлорбензол, гексахлорбензол, метилированный триклозан, оксадиазон и др. Этот метод позволил дать и полуколичественную оценку концентраций этих соединений.[6. с. 118]