Определение хрома дифенилкарбазидным методом

Цель работы: определение концентрации дихромата калия в анализируемом растворе.

Определение хрома в растворе дихромата калия проводится с помощью метода реагентов, в качестве реагента используется дифенилкарбазид. Хром в кислой среде окисляет дифенилкарбазид (), превращает его в диазокраситель ().

Ход работы:

1) Работа выполняется на фотоколориметре КФК-2, включить прибор за 10-15 мин до начала работы.

2) Приготовить пять стандартных растворов дихромата калия в мерных колбах вместимостью 50 . Для этого в колбы отобрать по бюретке 2, 3, 4, 5, 6исходного стандартного раствора дихромата калия. Затем в каждую колбу добавить по 2дифенилкарбазида пипеткой и 10серной кислоты. Объем колб довести дистиллированной водой до метки и перемешать.

3) Получить анализируемый раствор дихромата калия в колбе на 50 , добавить пипеткой 2дифенилкарбазида, раствор серной кислоты, довести водой до метки и перемешать.

4) Выбрать светофильтр. Результаты заносят в таблицу 1.

5) Определить абсорбцию стандартных и анализируемого растворов в кюветах с одинаковой толщиной на выбранном светофильтре. В качестве раствора сравнения используется дистиллированная вода. Результаты заносят в таблицу 2.

6) Выключить фотоколориметр, вымыть посуду, убрать рабочее место.

Расчет результатов анализа

1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов

=

где - концентрация раствора в колбе, моль/;- концентрация исходного стандартного раствора красителя, моль/;- объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке,;- объем колбы,.

=3,32моль/;

=0,1328моль/;

=0,1992моль/;

=0,2656моль/;

=0,3320моль/;

=0,3984моль/.

2) Выбор светофильтра

Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора на разных светофильтрах

Длина волны светофильтра, нм	440	490	540	590
Абсорбция, отн. ед.	0,18	0,48	0,8	0,41

Для работы выбираем светофильтр с = 540 нм.

3) Построить калибровочный график и определить концентрацию дихромата калия в анализируемом растворе

Таблица 2 – Результаты фотометрирования стандартных и анализируемого растворов

№ колбы	Концентрация раствора, моль/	Абсорбция, отн. ед.
1	0,1328	0,27
2	0,1992	0,40
3	0,2656	0,54
4	0,3320	0,68
5	0,3984	0,80
Анализ. р-р		0,62

По результатам, приведенным в таблице 2 строим калибровочный график в координатах А=f(C).

Результат: концентрация анализируемого вещества 0,305моль/.

Определение меди методом дифференциальной фотометрии

Цель работы: определение концентрации меди в анализируемом растворе .

Анализ меди проводится методом реагентов. В качестве реагентов используется раствор аммиака, в результате реакции образуется аммиачное комплексное соединение синего цвета с высоким коэффициентом экстинкции.

Ход работы:

1) Анализ проводится на фотоколориметре КФК-2.

2) Приготавливаем пять стандартных растворов в колбах на 50 . Для этого в вымытые колбы отбираем 2, 4, 6, 8, 10 миллилитров по бюретке исходного стандартного раствора сульфата меди. Затем добавляем в каждую колбу по 10раствора аммиака и дистиллированную воду до метки, закрываем пробкой, тщательно перемешиваем.

3) Получаем у лаборанта в колбу на 50 анализируемый раствор сульфата меди, добавляем 10раствора аммиака, доводим до метки, закрываем пробкой, тщательно перемешиваем.

4) Выбираем светофильтр.

5) Анализ меди проводим дифференцированным методом, в качестве раствора сравнения используем стандартный раствор сульфата меди №2

Абсорбцию стандартных растворов №3, 4, 5 и анализируемого раствора определяем обычным путем. Абсорбцию стандартного раствора №1 измеряем относительно стандартного раствора №2 обратным порядком измерения. Кювету с раствором №1 ставим в кюветное отделение на место раствора сравнения (положение Ι), а кювету с раствором №2 место анализируемого раствора (положение ΙΙ). Измеряем абсорбцию и значение абсорбции условно берем со знаком «минус».

Расчет результатов анализа

1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов сульфата меди

=,

где - концентрация раствора в колбе, моль/;- концентрация исходного стандартного раствора сульфата меди, моль/;- объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке,;- объем колбы,.

=4,5моль/;

=0,18моль/;

=0,36моль/;

=0,54моль/

=0,72моль/

=0,9моль/

2) Светофильтр оранжевый с 590нм.

3) Построение калибровочного графика

Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартных и анализируемого раствора

№ колбы	Концентрация раствора, моль/	Абсорбция раствора, отн. ед. аб.
1	0,18	-0,29
2	0,36	0
3	0,54	0,23
4	0,72	0,50
5	0,9	0,78
Анализир. раствор		0,40

По полученным данным строим калибровочный график и определяем концентрацию меди в анализируемом растворе.

Результат: концентрация анализируемого вещества 0,64моль/.