- •Введение
- •Обработка результатов измерений
- •1. Химическая термодинамика
- •Лабораторная работа № 1.1
- •Калориметрия
- •Краткое теоретическое введение
- •Определение действительного изменения температуры в калориметрических опытах
- •Обработка полученных данных
- •Выполнение работы
- •Определение тепловой постоянной калориметра
- •Определение содержания кристаллизационной воды в CuSo4xH2o
- •Теплоты растворения 1 г соли в 50 мл воды CuSo4xH2o и ZnSo4xH2o
- •Пример расчёта
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 1.2 криометрия Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 1.3 определение термодинамических параметров реакций методом эдс Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •2. Химическая кинетика формальная кинетика Краткое теоретическое введение
- •2A продукты,
- •Экспериментальные методы определения скорости и порядка реакции
- •Лабораторная работа № 2.1 определение константы скорости инверсии сахарозы Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.2 изучение кинетики окисления тиомочевины гексацианоферратом (III) в щелочном растворе Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •2. Технические данные
- •3. Узел светофильтров
- •1. Общие указания по эксплуатации
- •Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности раствора
- •5. Выбор светофильтра
- •6. Выбор кюветы
- •7. Определение концентрации вещества в растворе
- •Последовательность выполнения работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.3 определение константы скорости иодирования ацетона Краткое теоретическое введение
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.4 определение константы скоростиреакции омыления сложного эфира Теоретические основы работы
- •Выполнение работы
- •Задания
- •Вопросы для самопроверки
- •3.Электрохимия
- •Лабораторная работа № 3.1
- •Измерение электропроводности растворов электролитов
- •Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.1.1. Определение константы ячейки
- •3.1.2. Определение предельной электропроводности сильных электролитов
- •3.1.3. Определение предельной электропроводности слабых электролитов
- •3.1.4. Измерение константы диссоциации слабого электролита
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.2 числа переноса ионов. Кулонометрия Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.3 измерение электродвижущих сил и электродных потенциалов Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.3.1. Приготовление медного и цинкового электродов и определение их электродных потенциалов
- •3.3.2. Определение стандартного окислительно-восстановительного потенциала
- •3.3.3. Определение стандартных окислительно-восстановительных потенциалов методом потенциометрического титрования
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.4 водородный показатель. Буферные растворы Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.5.1. Калибровка стеклянного электрода и измерение рН раствора
- •3.5.2. Построение буферной диаграммы и определение буферной ёмкости
- •3.5.3. Потенциометрическое титрование слабого электролита
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.5 потенциометрическое определение константы диссоциации слабого электролита и константы гидролиза соли Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •3.6.1. Измерение константы диссоциации и константы гидролиза
- •3.6.2. Определение термодинамической константы диссоциации кислоты
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.6 определение рН гидратообразования Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.7 электролиз Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Литература
Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности раствора
Прежде всего, устанавливают электрический нуль прибора. Для этого световые пучки перекрывают шторкой. Рукояткой установка нуля (расположена слева) устанавливают стрелку микроамперметра на нуль, после чего шторку открывают.
Измерение производится при чувствительности 1 – 3 деления на 1% раскрытия измерительной диафрагмы. Чувствительность прибора определяется числом делений по шкале микроамперметра, на которое отклонится стрелка при раскрытии измерительной диафрагмы на 1%,
В левом световом пучке на все время измерения устанавливается кювета с растворителем. Если растворитель не окрашен, рекомендуется в левый пучок ставить кювету с водой, чтобы исключить возможность разогревания левого фотоэлемента световым пучком.
В правый пучок света помещается кювета с исследуемым раствором. Правый барабан устанавливается на отсчет 100 по шкале коэффициента пропускания. Вращением левого измерительного барабана добиваются установки стрелки микроамперметра на нуль.
Если левым барабаном установить нуль не удаётся, то в правый световой пучок прибора устанавливают поглотитель, который обеспечит установку нуля левым барабаном. Затем кювета с раствором в правом пучке заменяется кюветой с растворителем, при этом происходит смещение стрелки микроамперметра, установленной на нуль. Вращением правого барабана добиваются нулевого положения стрелки и отсчитывают по шкале правого барабана величину коэффициента пропускания или оптической плотности раствора.
Для исключения случайных ошибок, которые могут возникать в процессе измерения, следует не ограничиваться одним измерением.
Для исключения люфта в механизме барабан измерительной диафрагмы при измерениях подводить к индексу в одном направлении.
5. Выбор светофильтра
Наличие в приборе узла светофильтров и набора кювет позволяет подобрать такое их сочетание, при котором ошибка в определении концентрации будет наименьшей.
При работе со светофильтрами № 1 и 2 рекомендуется применять лампу СВД-120А. Максимум пропускания светофильтров № 3,4,6,7 примерно совпадает со спектральными линиями ртути (405, 436, 546, 578 нм), что позволяет использовать их при работе с ртутной лампой.
Выбор светофильтра производится следующим образом. Раствор наливают в кювету (о выборе размера кювет см. ниже) и определяют оптическую плотность для всех светофильтров (№ 1 – 8) на двух лампах. По полученным данным строят зависимость оптической плотности раствора от максимума коэффициента пропускания соответствующих светофильтров, указанных в описании прибора. Отмечают тот участок кривой, для которого выполняются следующие условия:
оптическая плотность имеет значительную величину;
кривая идёт примерно параллельно горизонтальной оси, т.е. оптическая плотность мало зависит от длины волны.
Светофильтр для работы выбирается так, чтобы длина волны, соответствующая максимуму коэффициента пропускания светофильтра, приходилась на отмеченный выше участок спектральной кривой для испытуемого раствора. Если эти условия выполняются для нескольких светофильтров, то выбирают тот, для которого чувствительность прибора выше.