- •Введение
- •Обработка результатов измерений
- •1. Химическая термодинамика
- •Лабораторная работа № 1.1
- •Калориметрия
- •Краткое теоретическое введение
- •Определение действительного изменения температуры в калориметрических опытах
- •Обработка полученных данных
- •Выполнение работы
- •Определение тепловой постоянной калориметра
- •Определение содержания кристаллизационной воды в CuSo4xH2o
- •Теплоты растворения 1 г соли в 50 мл воды CuSo4xH2o и ZnSo4xH2o
- •Пример расчёта
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 1.2 криометрия Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 1.3 определение термодинамических параметров реакций методом эдс Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •2. Химическая кинетика формальная кинетика Краткое теоретическое введение
- •2A продукты,
- •Экспериментальные методы определения скорости и порядка реакции
- •Лабораторная работа № 2.1 определение константы скорости инверсии сахарозы Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.2 изучение кинетики окисления тиомочевины гексацианоферратом (III) в щелочном растворе Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •2. Технические данные
- •3. Узел светофильтров
- •1. Общие указания по эксплуатации
- •Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности раствора
- •5. Выбор светофильтра
- •6. Выбор кюветы
- •7. Определение концентрации вещества в растворе
- •Последовательность выполнения работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.3 определение константы скорости иодирования ацетона Краткое теоретическое введение
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 2.4 определение константы скоростиреакции омыления сложного эфира Теоретические основы работы
- •Выполнение работы
- •Задания
- •Вопросы для самопроверки
- •3.Электрохимия
- •Лабораторная работа № 3.1
- •Измерение электропроводности растворов электролитов
- •Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.1.1. Определение константы ячейки
- •3.1.2. Определение предельной электропроводности сильных электролитов
- •3.1.3. Определение предельной электропроводности слабых электролитов
- •3.1.4. Измерение константы диссоциации слабого электролита
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.2 числа переноса ионов. Кулонометрия Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.3 измерение электродвижущих сил и электродных потенциалов Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.3.1. Приготовление медного и цинкового электродов и определение их электродных потенциалов
- •3.3.2. Определение стандартного окислительно-восстановительного потенциала
- •3.3.3. Определение стандартных окислительно-восстановительных потенциалов методом потенциометрического титрования
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.4 водородный показатель. Буферные растворы Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •3.5.1. Калибровка стеклянного электрода и измерение рН раствора
- •3.5.2. Построение буферной диаграммы и определение буферной ёмкости
- •3.5.3. Потенциометрическое титрование слабого электролита
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.5 потенциометрическое определение константы диссоциации слабого электролита и константы гидролиза соли Теоретические основы работы
- •Используемое оборудование
- •3.6.1. Измерение константы диссоциации и константы гидролиза
- •3.6.2. Определение термодинамической константы диссоциации кислоты
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.6 определение рН гидратообразования Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Лабораторная работа № 3.7 электролиз Теоретические основы метода
- •Используемое оборудование
- •Выполнение работы
- •Вопросы для самопроверки
- •Литература
Используемое оборудование
В работе осаждается медь на медном катоде, в качестве которого используется тонкая медная пластина. Плотность тока на катоде должна находиться в диапазоне 2…20 мА/см2. Превышение плотности тока приводит к образованию хрупкого осадка меди, который легко осыпается. При меньших плотностях часть ионов Cu2+ восстанавливается до Cu+, что уменьшает выход меди по току. Анодом служит медный стержень.
Осаждение меди ведётся из медносульфатного раствора с добавлением серной кислоты и этанола. Серная кислота необходима для увеличения электропроводности раствора и предотвращения образования коллоидных частиц Cu(OH)2, способных адсорбироваться растущим осадком меди, увеличивая его массу. Этанол тормозит побочную реакцию образования ионов Cu+. Он может быть заменён таким же количеством сахарозы.
В качестве источника тока используется источник питания УНИП-5 со стабилизированным регулируемым напряжением, которое можно измерять встроенным вольтметром. Максимальное напряжение 15 В, максимальный ток 300 мА. Величина (сила) тока измеряется многопредельным миллиамперметром М253 класса точности 0,5. Класс точности характеризует абсолютную погрешность прибора, которая составляет процент, равный классу, от максимального значения шкалы. Например, миллиамперметр со шкалой на 30 мА и класса точности 0,5 имеет абсолютную погрешность 300,5:100 = 0,15 мА при любом положении стрелки. Для снижения относительной погрешности многопредельного прибора необходимо подобрать такой предел измерения, чтобы стрелка находилась в правой части шкалы.
Выполнение работы
Приготовить раствор (объём задаёт преподаватель), содержащий 150 г/л CuSO4H2O, 50 г/л концентрированной H2SO4 и 50 мл/л этанола.
Зачистить тонкой наждачной бумагой поверхность медного катода и обезжирить её. Взвесив катод на аналитических весах, закрепить его в соответствующем держателе электрохимической ячейки. Залить в ячейку такой объём рабочего раствора, чтобы при заданной преподавателем величине тока плотность тока не выходила за указанные выше пределы1.
Регулятор напряжения источника тока повернуть до предела против часовой стрелки. Собрать электрическую схему установки, соединив проводами последовательно её части, соблюдая полярность. К клемме «–» источника тока подключить катод ячейки, анод которой соединить с клеммой «–» миллиамперметра. Его вторая клемма должна быть подключена к клемме «+» источника тока. Переключателем диапазонов миллиамперметра выбрать предел 150 мА.
Включить источник тока. При этом должна светиться индикаторная лампа. Включить секундомер и одновременно регулятором напряжения установить необходимую величину тока в цепи. В ходе электролиза регулятором корректировать величину тока, если она будет изменяться.
Через заданное время выключить источник тока, извлечь катод из ячейки, осторожно сполоснуть его и поместить в сушильный шкаф при температуре 90…100 С на 5 – 7 минут. После охлаждения катод взвесить на тех же весах. Привести в порядок рабочее место и сдать его лаборанту.
Вычислив массу осаждённой меди как разность двух взвешиваний катода, из уравнения (3.59) рассчитать величину числа Фарадея. Исходя из полученного значения F и величины числа Авогадро, вычислить заряд электрона по уравнению (3.58).