Доброкачественность

При испытании на чистоту в тримекаина гидрохлориде обнаруживают посторонние примеси методом ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254.

Количественное определение

1. Кислотно-основное титрование в неводной среде (растворитель - ледяная уксусная кислота, титрант - 0,1 н. раствор хлорной кислоты, индикатор кристаллический фиолетовый).

2. Метод нейтрализации спиртовых растворов препарата (индикатор фенолфталеин) или аргентометрически.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света (в банках из оранжевого стекла).

Применение. Местноанестезирующее средство для инфильтрационной (0,25-0,5%-ные растворы) и проводниковой (1-2%-ные растворы) анестезии.

IV. Препараты, производные n-аминосалициловой кислоты

Название препарата и химическая структура	Описание	Растворимость
Natrii para-aminosalicylas натрия пара-аминосалицилат натриевая соль n-аминосалициловой кислоты	Белый или белый со слегка желтоватым или розоватым оттенком мелкокристаллический попрошок	Легко растворим в воде, трудно - в спирте.

Подлинность

1. УФ-спектрофотометрия.

2. Реакция на ион натрия.

3. Реакция с раствором хлорида железа (III) - образуются соединения, окрашенные в фиолетовый цвет.

4. Реакция образования азокрасителя.

5. Реакция с бромной водой - осадок белого цвета.

8. Реакции с солями тяжелых металлов (с ионом меди (II) образуется травянисто-зелёное окрашивание).

9. Отличить натрия n-аминосалицилата от м-аминосалицилата можно реакцией с концентрированной серной кислотой и несколькими крупинками нитрита натрия. При нагревании появляется фиолетовое окрашивание, которое сохраняется после добавления избытка водного раствора аммиака. Окрашенное соединение извлекается амиловым спиртом, слой которого приобретает карминово-красный цвет и красную флуорисценцию.

Доброкачественность

При испытании доброкачественности натрия n-аминосалицилата большое внимание уделяют обнаружению примеси м-аминофенола диэтиловым эфиром и установлении допустимых его количеств с помощью реакции образования азокрасителя с n-нитроанилином. Параллельно выполняют контрольный опыт с эталоном.

Количественное определение

1. ГФ X рекомендует нитритометрию с внешним индикатором (йодкрахмальной бумагой).

2. метод нейтрализации

3. Аргентометрия (обратное титрование)

4. Броматометрический метод

5. Йодхлорометрический метод

6. Метод спектрофотометрического определения при длине волны 265 нм (растворитель вода).

Хранение. Препарат хранят в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом, защищенном от света месте, чтобы не допустить образования примесей продуктов разложения.

Применение. В качестве противотуберкулезного средства, для лечения различных форм туберкулеза по 2,0−3,0 г.

Дайте ответы на ситуационные задачи (письменно в рабочей тетради)

1. Температура плавления парацетамола 168-172°С. Каким из трёх приведённых в ГФ XI методов следует определять его температуру плавления?

2. При определении доброкачественности парацетамола устанавливают наличие примеси п-хлорацетанилида. Каковы возможные источники и причины появления этой примеси в данном веществе, и какие химические реакции используются для его обнаружения?

3. Количественное содержание парацетамола (99,2%) установлено методом определения азота в органических соединениях. Какая была взята масса вещества, если на титрование затрачено 10 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной? (М.м. = 151,2)

4. При хранении натрия п-аминосалицилат приобрел слегка розоватый оттенок. Чем это можно объяснить?

5. На лигнин были помещены кристаллы натрия п-аминосалицилата. После добавления нескольких капель кислоты хлористоводородной разведенной вещество вызвало появление оранжевой окраски. Какая химическая реакция при этом происходит?

6. При нагревании вещества производного аминокислот ароматического ряда с раствором гидроксида натрия и с последующим добавлением раствора йода наблюдалось появление желтого осадка, имеющего специфический запах. Какое это было вещество? Какие химические процессы при этом происходили?

7. Какой объем 2% раствора новокаина необходимо взять, чтобы на титрование было израсходовано 2 мл 0,1 М раствора серебра нитрата (М. м. новокаина 272,78)?

8. На титрование п-аминосалицилата натрия израсходовано 15 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Какая была взята масса навески (М. м. = 211,15)?

9. Количественное определение п-аминосалицилата натрия проведено нитритометрическим, броматометрическим, йодометрическим методами и методом нейтрализации. Какую массу необходимо взять в каждом из этих методов, чтобы на титрование было затрачено (теоретически) 10 мл титрованного раствора (М. м. = 211,15)?

10. Рассчитайте объем 0,05 М раствора натрия нитрита, который пойдет на титрование 25 мл 0,25% раствора новокаина для инъекций (М.м. новокаина 272,78).