Антоненко Исследование пленок и наноструктур с помосчю 2011

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5

ПРОВЕДЕНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ С ПОМОЩЬЮ СЗМ В ВАКУУМЕ

Цель: ознакомление с методом проведения исследований с помощью сканирующей зондовой микроскопии в вакууме или в газовых средах и получение навыков работы со вспомогательным вакуумным оборудованием.

Введение

В широкой практике научных исследований, осуществляемых с помощью сканирующей зондовой микроскопии, обычно все эксперименты проводятся на воздухе. Особняком стоят методики, позволяющие проводить исследования на зондовом микроскопе в вакууме или в газовых средах. В последнем случае в установке предварительно достигается вакуум, т.е. откачивают до давления 5 • 10-3 Тор, а затем напускают нужную газовую среду. Газовая атмосфера необходима для изучения образцов, которые могут быть повреждены при воздействии воздуха или водяных паров. Например, тонкие пленки алюминия быстро окисляются на воздухе, но остаются не поврежденными в атмосфере инертных газов.

В свою очередь, исследование образцов на зондовом микроскопе в вакууме позволяет изучить характеристики их поверхности при минимальном количестве остаточных адсорбированных атомов. К тому же уменьшается вредное влияние адсорбата на зонд во время исследований. Так как звук не распространяется в вакууме, то работа при таких условиях позволяет минимизировать влияние акустических шумов.

5.1. Сверхпроводящиепленки, наноструктурыинаноматериалы

29 элементов обладают сверхпроводящими свойствами. Критическая температура (Tc) – температура перехода вещества в сверхпроводящее состояние. Максимальная критическая температура у

51

элемента Nb в объемном состоянии 9,25 К и в виде пленки 9,81 К. Температура перехода в сверхпроводящее состояние однофазных кристаллических пленок близка или выше Tc объемных материалов. Некоторые элементы становятся сверхпроводящими только в пленочном состоянии: Ca (Tc = 4,3 К); Mg (Tc = 5,5 К). У других элементов сверхпроводящие свойства проявляются только при высоком давлении. Например, у In Tc = 3,4 К при давлении 6,8 ГПа. До открытия в 1986 г. ВТСП максимальная критическая температура наблюдалась у пленки Nb3Ge (Tc = 24,5 K) с кристаллической структурой А15. Другим известным сверхпроводником со структурой А15 является Nb3Sn (Tc = 18,5 K). Многоволоконный сверхпроводник на основе Nb3Sn предлагается использовать для магнитной системы ИТЭР. Сверхпроводящие сплавы образуют и другие

структуры: фаза Лавеса типа С15 ZrV2 (Tc = 8,8 K). Многокомпонентные сплавы: Nb3 (Al, Ga, Ge) (Tc ~ 21 K). Непрерывные твердые

растворы: Nb-Ti (Tc ~ 0,4 – 10,5 K). Тройные халькогениды на ос-

нове Mo: PbMo3Te4 (Tc ~ 17 K). Бориды: MgB2 (Tc ~ 39 K). Гидриды палладия: PdHx (Tc ~ 17 K). Карбосульфиды: Nb2SCx (Tc ~ 5 K).

Шпинели: LiTi1,4O4 (Tc ~ 14 K).

Магнитные сверхпроводники: TmRn4B4 Tc ~ 9,8 K, а температура перехода в магнитоупорядоченное состояние Tм ~ 0,4 K, для

ErMo6Se8 Tc ~ 9,8 K, а Tм ~ 1,1 K.

Органические сверхпроводники: β-(BEDT-TTF)2I3 Tc ~ 8 K – квазидвумерное соединение; (TMTSF)2ClO4 Tc ~ 1,3 K – квазиодномерное соединение.

Высокотемпературные сверхпроводники (ВТСП): YBa2Cu3O7-x Tc ~ 92 K. В настоящее время HgBa2Ca2Cu3O8+δ (Hg - 1223) имеет наивысшую критическую температуру 135 К. При наложении

внешнего давления 350 тысяч атмосфер Tc возрастает до 164 К. Первоначально рассмотрим приготовление пленок YBa2Cu3O7-x с помощью магнетрона из керамической мишени стехиометрического состава. Мишень припаивается к держателю мишени легкоплавкими сплавами In-Ga для того, чтобы не было ее перегрева и термических деформаций. Предварительно установка откачивается до давления 10-4 Па. Затем напускается Ar до давления 4 Па, подается на мишень напряжение 180 ÷ 260 В и зажигается плазма. Ток пита-

ния мишени 0,5 ÷ 0,6 А. Осаждение пленок проходит в атмосфере

52

аргона на подложки ZrO2, SrTiO3, нагретых до температуры 250 ÷ 300 оC. Затем они отжигаются при 700 ÷ 900 оC в атмосфере кисло-

рода или на воздухе. Их Tc ≈ 88 ÷ 92 К, а плотность критического тока jc ≈ 106 А/см2.

Технология приготовления сверхпроводников 2-го поколения (2G HTS) состоит в использовании металлических подложек на основе Ni, Cr, Mo, защитных слоев (Al2O3, CeO2) для блокировки

диффузии отравляющих примесей из подложки, буферных слоев (YSZ, CeO2) для наращивания пленки YBa2Cu3O7-x. В сверхпровод-

никах 2-го поколения можно будет добиться для рабочих сильноточных изделий jc = 1010 ÷ 1011 А/м2 и Hc = 10 Тл при температуре кипения жидкого азота.

Сверхпроводниковые наноструктуры. Фуллерены, легированные щелочными металлами: RbCsC60 Tc ~ 33 K. Нанотрубки, допи-

рованные металлами: Tc ~ 12 K. Нанопроволоки: Mo-Ge Tc ~ 5,5 K.

Клатраты: NaxBa3-х@Si-46 Tc ~ 4 K.

5.2. Работа сканирующих зондовых микроскопов в вакууме

При работе сканирующего зондового микроскопа в вакууме резкого уменьшается количество акустических шумов (так как звук не распространяется в вакууме), и значительно увеличивается коэффициент добротности кантилевера с 10 – 40 (на воздухе) до 103 – 104 (в вакууме). Вследствие этого заметно улучшается качество полученных изображений, полученных с помощью АСМ в вакууме.

5.3. Экспериментальная установка

Сама экспериментальная установка «ИНТЕГРА Аура», подготовленная к измерениям в вакууме, представлена на рис. 5.1. Сверху показан вакуумный колпак, который установлен на базовом блоке. Между ними расположена вакуумная прокладка. Предварительная откачка установки производится с помощью форвакуумного насоса, показанного на рис. 5.2. Последующая откачка установки выполняется с помощью сорбционного насоса, показанного на рис. 5.3. Управление откачкой производится с помощью системы

вакуумных клапанов, показанной на рис. 5.4.

53

Рис. 5.1. Фотография установки «ИНТЕГРА Аура», подготовленной к измерениям в вакууме

54

Рис. 5.2. Форвакуумный насос

Рис. 5.3. Сорбционный насос

55

Рис. 5.4. Система вакуумных клапанов

5.4. Контрольные вопросы

1.Какие физические принципы лежат в основе работы вакуумного насоса?

2.При каких условиях возможно изменение коэффициента добротности?

3.Как меняется коэффициент добротности в зависимости от давления в вакуумной камере?

4.Какую величину определяют с помощью вакуумметра? Опишите принцип его работы.

5.Каким образом может повлиять наличие вакуума в камере на результаты сканирования образцов?

6.Как определяется добротность?

5.5. Порядок выполнения работы

Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для работы в вакууме, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с

56

самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы.

1.Поместить образец.

2.Установить кантилевер.

3.Подготовить СЗМ к работе.

4.Настроить систему и определить коэффициент добротности на воздухе.

5.Провести первое сканирование на воздухе.

6.Отвести кантилевер от образца на безопасное расстояние.

7.Опустить колпак вакуумной камеры.

8.Включить вакуумметр, перевести выключатель на задней панели в положение «I».

9.Включить механический насос.

10.Постепенно открыть клапан откачки камеры.

11.Несколько раз фиксировать показания вакуумметра и определять коэффициенты добротности.

12.После откачки до 10-1 Тор зафиксировать показания вакуумметра и определить коэффициент добротности.

13.Провести сканирование в вакууме.

14.Закрыть вакуумный клапан.

15.Выключить механический насос.

16.Напустить воздух в вакуумную камеру.

17.После напуска воздуха открыть камеру.

18.Убрать кантилевер и образец.

5.6. Задания

1.Представить результаты по значениям добротности при разных значениях давления в вакуумной камере.

2.Привести изображения сканирования на воздухе и в вакууме.

3.Провести анализ влияния вакуумных условий на результаты экспериментов.

57

Список рекомендуемой литературы

1.Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с.

2.Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. ИНТЕГРА Аура. Кон-

фигурация для проведения измерений в газовых средах и в вакууме до 5 х 10-3 Тор. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-

МДТ, 2007. – 35 с.

3.Антоненко С. В. Технология тонких пленок: Учебное посо-

бие. М.: МИФИ, 2008. – 104 с.

58

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6

ОСНОВЫ СТАТИСТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ СЗМ

Цель: изучение способов и приобретение практических навыков проведения статистической обработки результатов измерений, полученных посредством сканирующей зондовой микроскопии

(СЗМ).

Введение

Как и любые экспериментальные данные, результаты измерений, полученные с помощью СЗМ, требуют статистической обработки. Статистическая обработка измерений СЗМ включает два этапа. Первый этап имеет целью максимально возможное приближение результатов измерений к истинным и включает применение программных методов, направленных на исключение побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. Второй этап включает количественный анализ полученных и обработанных на первом этапе СЗМ измерений. Целью является извлечение из измерений необходимой информации для решения задач, поставленных перед исследователем. Это может быть, к примеру, значение шероховатости поверхности, наличие периодичности, средние размеры зерен на изображении и т.д. Правильное проведение данных этапов имеет высокую важность в исследованиях с помощью СЗМ. В настоящей лабораторной работе приведены основы некоторых современных методов статистической обработки СЗМ данных [1-6].

6.1. Обработка СЗМ измерений

Каждое СЗМ измерение содержит помимо информации о морфологии и свойствах поверхности также побочную информацию, дающую искажения (рис. 6.1). Данная информация связана с неидеальностью аппаратуры и с различными внешними шумами.

59

	СЗМ измерение
Информация,	связанная с		Побочная информация
морфологией	и свойствами
поверхности	исследуемого
образца – полезная состав-
ляющая сигнала
	Постоянный наклон					Нестабильность кон-
						такта зонд-образец
	Неидеальность сканера					Конечные размеры
						зонда
	Аппаратные шумы					Внешние шумы

Рис. 6.1. Структура информации в СЗМ измерениях [1]

Усилия разработчиков постоянно направлены на уменьшение искажений, связанных с неидеальностью аппаратуры. К примеру, одним из направлений повышения качества сканирования на зондовом микроскопе является усовершенствование зондов. Наиболее важной характеристикой этого элемента является радиус закругления острия. Величина радиуса закругления влияет на предел достижимого разрешения сканирования и наличие артефактов, связанных с геометрией зонда. При сканировании образцов с особенностями, связанными с резким перепадом высот, возникает артефакт «уширение профиля». При этом латеральный размер объектов на изображении получается больше, чем реальный. Причина конечный размер рабочей части используемых зондов (радиуса закруг-

60