Антоненко Исследование пленок и наноструктур с помосчю 2011

изондом было не менее 1 – 2 мм. Зафиксировать контргайки на передних опорах. Заправить кабель головки в держатель кабеля.

11.Подвести образец к зонду на расстояние 0,5 – 1 мм.

12.Сканирование. При необходимости провести настройку

зондового датчика. На вкладке Probe установить параметр Amplitude (nm) на значение 100 нм, значение Q-factor на величину 30 и запустить автоматическую настройку датчика кнопкой Auto Setup. После этого программа автоматически найдет резонансную частоту зонда. Затем нужно проверить правильность настройки зонда, так

же как и в п. 8. На панели основных параметров программы Nova выбрать пункт Nanoindention, из раскрывающегося списка – режим NS_Fr (постоянная частота) или NS_Mag (постоянная ампли-

туда). Соответственно, Set Point установить на 5 – 20 Гц выше начального уровня сигнала NS_Fr в первом случае или на 3 – 10 % ниже начального уровня сигнала NS_Mag во втором случае. Для автоматического подвода образца к зонду нужно выполнить следующие действия: перейти на вкладку Approach на панели основ-

ных операций и запустить процедуру подвода, нажав на кнопку Landing. Через 10 – 30 с подвод образца закончится, сигнал установится равным значению Set Point, шаговый двигатель отключится. Далее необходимо дважды нажать на поле ввода параметра FB

Gain и с помощью появившегося ползунка для установки коэффициента обратной связи установить параметр FB Gain на значение, равное 0,5 – 0,7 от величины сигнала параметра FB Gain, при кото-

рой начинается генерация. После этого нужно перейти на вкладку Scan в программе NanoScan Device. Затем нужно подобрать размер

иобласть сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Scan.

13.После окончания сканирования выбранной области при необходимости можно изменить параметры процесса сканирования и провести следующий процесс.

14.После завершения сканирования нужно сохранить данные в программе Nova на компьютере. Для этого нужно в главном меню

выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.mdt. Для сохранения данных в программе NanoScan Viewer нужно в главном меню

81

выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.bmp.

15.Скрайбирование и индентирование. Предварительно нужно провести сканирование выбранной области. Затем необходимо провести калибровку нагрузки, при этом зонд должен находиться в контакте с поверхностью образца. В программе NanoScan Device

выбрать пункт меню Device → Calibration и открыть диалоговое окно калибровок Calibration Manager. Для запуска процесса ка-

либровки нагрузки нужно нажать кнопку Calibrate NSOpt Channel in Nova. Будет проведена серия интендов, рассчитаны калибровочные коэффициенты для нагрузки и они будут сохранены. Чтобы задать расположение интенда или царапины на поверхности образ-

ца, нужно перейти в программе NanoScan Device на вкладке Measure, из раскрывшегося списка Measuring mode выбрать пункт Intend (для нанесения интенда) или Scratch (для нанесения царапи-

ны). В первом случае необходимо задать значение нагрузки в поле Load. Во втором случае нужно задать начальную нагрузку в поле Load 0. Для нанесения царапины с переменной нагрузкой ввести величину изменения нагрузки в поле ввода dLoad. Положение интенда или царапины может быть определено с помощью мыши на графическом поле вкладки Measure. Положение царапин обозначается красным цветом, а интедов – синим. Введенные интенды и царапины вносятся в список таблицы, которая открывается кнопкой T. Координаты положения интенда и царапины определяются в микрометрах. После задания положений интендов и царапин за-

пуск скрайбирования или идентирования осуществляется кнопкой Run. Задания будут выполняться одно за другим в соответствии с

их положением в таблице. Процесс можно остановить кнопкой Stop. После этого можно отсканировать рабочую область, для чего

необходимо перейти на вкладку Scan с помощью кнопки Go to Scan. Далее провести те же действия, что и в пп. 13 – 14.

16.Склерометрия. Первоначально необходимо провести калибровку зависимости ширины получившейся царапины от приложенной нагрузки. Для этого нужно провести калибровку нагрузки (п. 15), провести предварительное сканирование рабочей области (п. 12), нанести серию царапин с нагрузкой 1 – 5 мН (п. 15), повторно просканировать рабочую область (п. 15), создать новую

82

запись для калибровки. Для этого необходимо в программе NanoScan Viewer выбрать пункт меню Measure → Hardness Calibration,

воткрывшемся окне в меню Calibration → New Ref. Material, а в появившемся окне Add calibration в поле ввода Ref. Material выбрать из раскрывшегося списка название калибровки, в поле ввода Hardness ввести значение эталонной твердости и ее погрешности,

щелкнуть по кнопке OK, добавится новая калибровка, название которой внесено в список в диалоговом окне Hardness Calibration.

После нанесения царапины нужно провести ее анализ. Для этого необходимо выбрать 2D-окно с изображением царапины и на пане-

ли инструментов нажать кнопку √. В появившемся окне нажать кнопку Yes для проведения калибровки. На изображении появятся линии, обозначающие царапины, номер которых расположен у их начала. Щелкнуть на красной линии царапины, появится окно мультисечения. С помощью мышки выбрать область сечения царапины, появится синяя решетка, описывающая царапину. Линии внутри этой решетки – сечения царапины. Нужно выбрать ширину царапины с помощью маркеров. Левый маркер – с помощью левой кнопки мыши, правый – с помощью правой. После выяснения ширины царапины нажать кнопку Apply и в окне мультисечения вычисляется средняя ширина царапины по выбранным сечениям и

округленное значение добавляется в таблицу калибровок в окне Hardness Calibration. После определения всех калибровочных точек нужно построить калибровочную кривую, нажать кнопку All и

вправой части окна Hardness Calibration появится нужная кривая. После калибровки, описанной выше, необходимо нанести царапину с заданной нагрузкой, отсканировать царапину, проанали-

зировать ее. Для этого необходимо в программе NanoScan Viewer выбрать пункт меню Measure → Hardness Measure, открыть диалоговое окно Hardness Calculation, выбрать 2D-окно с изображением царапины и на панели инструментов нажать кнопку √. В появившемся окне нажать кнопку No для измерения твердости. Далее провести измерения способом, описанным выше в этом пункте. После определения ширины царапины для каждого сечения нужно нажимать кнопку Apply и в окне мультисечения вычисляется средняя ширина царапины по выбранным сечениям, и округленное значение добавляется в таблицу калибровок в окне Hardness Calibra-

83

tion. В качестве эталонного необходимо выбрать материал наиболее близкий по твердости к измеряемому. Для этого в ячейке Ref. Point нужно внести запись в таблице и выбрать калибровку из раскрывающегося списка. Чтобы вычислить твердость, нужно щелкнуть по кнопке Calc. Расчетное значение твердости H и ее стандартное отклонение dH будут записаны в соответствующих столбцах таблицы. После этого провести те же действия, что и в пп. 13 – 14.

17.Измерение кривых подвода. Для этого необходимо в программе NanoScan Device на вкладке Measure из раскрывшегося списка Measuring mode выбрать пункт Approach curve. В поле

Frequency shift нужно указать максимальный сдвиг частоты FrMax, при котором прекратится дальнейшее нагружение при определении кривой подвода. Место измерения кривой подвода (голубой крестик) задается с помощью мыши на рабочем поле. Данные о введенной кривой добавляются в таблицу, которая открывается кнопкой T. Для запуска измерений нужно нажать кнопку Run. Заданные кривые будут измеряться по очереди, указанной в таблице. После этого можно отсканировать рабочую область, для чего необходимо перейти на вкладку Scan с помощью кнопки Go to Scan. Далее провести те же действия, что и в пп. 13 – 14.

18.Измерение модуля упругости. Первоначально необходимо провести калибровку: получить зависимость между наклоном кривой подвода и модулем упругости для стандартного эталонного материала. Для этого нужно измерить серию кривых подвода для одного-двух эталонных материалов: сапфира (E ≈ 400 ГПа) и плавленого кварца (E ≈ 70 ГПа) (п. 17), создать новую запись калибровки. Для этого необходимо в программе NanoScan Viewer выбрать пункт меню Measure → Elastic Modulus, а в открывшемся окне – в меню Material пункт Add new. Откроется диалоговое окно для добавления нового материала Elastic modulus calibration. В поле ввода Material выбрать из раскрывшегося списка название эталонного материала и установить флажок Enter elastic modulus value for material, в поле ввода Modulus value ввести значение модуля упругости и его погрешности для эталонного материала. Щелкнуть по кнопке OK, добавится новая калибровка, название которой внесено в список в диалоговом окне Elastic Modulus. Далее проводит-

84

ся анализ кривой. На ней выбирается прямой участок (f0), открыть окно Elastic Modulus, с помощью маркеров найти участок, соответствующий прямой линии и с помощью соответствующей кнопки открыть окно, содержащее вычисленный средний наклон. Щелкнуть по кнопке Add value и добавить данное значение в таблицу в выбранную строку. В окне Elastic Modulus нажать кнопку Calc для проведения аппроксимации калибровочной кривой, после чего калибровка для измерения модуля упругости готова. Для измерения модуля упругости необходимо: измерить серию кривых подвода для образца, создать новую запись в таблице диалогового окна Elastic Modulus, для чего нужно установить флажок Enter elastic modulus value for material. Затем проанализировать серию кривых подвода на образце, определить среднее значение угла наклона кривой, которое нужно ввести в таблицу для расчета модуля упругости. Необходимо нажать кнопку Calc и вычисленные значения модуля упругости и его погрешность появятся в столбцах E и dE,

соответственно. После этого провести те же действия, что и в пп.

13 – 14.

19.Для завершения работы после выполнения нужных пп. 12 – 18 необходимо выполнить следующие операции в программе Nova. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB отжата). После этого перейти на вкладку Approach, щелкнуть дважды по полю ввода Moving для Backward на панели управления вкладки Approach. С

помощью появившегося ползунка установить величину 2 – 3 мм. Для того чтобы отвести образец от зонда, нужно щелкнуть по кнопке Fast для Backward. Далее нужно закрыть программу Nova, выбрав в главном меню File → Exit. Для завершения работы в про-

грамме NanoScan Device нужно в главном меню выбрать Device → Switch Off, после появления надписи DEVICE IS OFF нужно закрыть программу NanoScan Device, выбрав в главном меню File →

Exit и закрыть программу NanoScan Viewer, выбрав в главном ме-

ню File → Exit.

20.Убрать кантилевер и образец.

7.6. Задания

1. Получить изображение образца в режиме сканирования.

85

2.Нанести интенды и царапины на образец.

3.Провести измерения твердости материала образца.

Список рекомендуемой литературы

1.Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с.

2.Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измере-

ний. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-

МДТ, 2007. 353 с.

3.Зондовая Нанолаборатория ИНТЕГРА. ЗНЛ ИНТЕГРА. На-

носклерометрический модуль. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-МДТ, 2007. 353 с.

4. Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие.

М.: МИФИ, 2008. 116 с.

86

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8

КОНТАКТНАЯ СИЛОВАЯ ЛИТОГРАФИЯ

Цель: изучение способов проведения литографии методом АСМ и приобретение практических навыков проведения векторной силовой литографии на АСМ «ИНТЕГРА Аура».

Введение

Еще одним важнейшим применением АСМ является литография. Литографией называют воздействие на поверхность образца для еѐ изменения, например создания на объекте заданного изображения. Воздействие может быть посредством пучков волн различных источников (фотолитография – воздействие ультрафиолетом, электронолитография – электронами, ионная литография – протонами, рентгенолитография – рентгеном и т.д.), также литография может быть реализована посредством АСМ. В данной работе рассматриваются типы АСМ литографии.

8.1. Разновидности АСМ литографии

По виду воздействия зонда на поверхности образцов в АСМ различают силовую и электрическую литографии.

Силовая литография основана на непосредственном механическом воздействии остроконечного зонда на поверхность образца. При этом давление кончика зонда на поверхность достаточно велико, чтобы вызвать пластическую деформацию (модификацию) поверхности подложки.

Электрическая литография основана на воздействии электрического поля в области контакта острия зонда с поверхностью образца. Для электрической литографии используются зонды с проводящим покрытием. При приложении разности потенциалов между остроконечным зондом и образцом электрическое воздействие приводит к локальной модификации поверхности образца.

87

В АСМ различают также векторную и растровые литографии. В векторном варианте литографии зонд воздействует на поверхность по линиям заданного заранее рисунка – шаблона. Процесс растровой литографии заключается в перемещении зонда строчка за строчкой в пределах области проведения литографии, приводящем к созданию на поверхности рисунка шаблона.

При векторной литографии необходимо ориентироваться в первую очередь на параметры скорость сканирования (Velocity) и силу прижатия зонда (SetPoint).

При электрической литографии обращают внимание на скорость

сканирования (Velocity) и на величину напряжения, подаваемого на зонд (Bias Voltage).

8.2. Образец для проведения силовой литографии

В качестве образцов в данной лабораторной работе может использоваться полиэтилен, поликарбинат, CD-диск (но не DVDдиск) со снятым верхним поликоровым слоем, графитовая бумага и др. Графитовая бумага представляет собой пластины серого цвета и состоит преимущественно из спрессованных графитовых слоев (графенов). В меньшей степени в ней содержится также и аморфный углерод. Поверхность графитовой бумаги является ровной и имеет низкое значение шероховатости. На рис. 8.1 приведена топография поверхности графитовой бумаги с шероховатостью 5 нм.

8.3. Общие требования к проведению литографии на СЗМ «ИНТЕГРА Аура»

Для проведения силовой литографии необходимо, чтобы твердость материала зонда была выше твердости образца. При этом не должно происходить залипание кантилевера и налипание частиц материала образца на зонд.

Для силовой литографии, как правило, используют полуконтактные зондовые датчики с жесткостью до 5.5 Н/м.

В зависимости от выбранного образца возможны три варианта проведения и просмотра данных литографии:

88

проведение литографии контактным методом, сканирование для просмотра результатов литографии полуконтактным методом;

проведение литографии полуконтактным методом, сканирование – полуконтактным методом;

проведение литографии контактным методом, сканирование для просмотра результатов литографии контактным методом.

Рис. 8.1. Топография поверхности графитовой бумаги

8.4. Оценка величины давления зонда на образец

При проведении литографических экспериментов важно знать давление, с которым зонд воздействует на образец. Для того чтобы оценить давление, отвечающее выбранному уровню воздействия зонда на образец, необходимо вначале оценить силу, с которой зонд действует на поверхность. Вычислить значение силы можно из данных силовой спектроскопии. Единственное условие – необходимо использовать образец с жесткой поверхностью, для того чтобы избежать продавливания.

89

Вычислим силу, действующую на зонд при сканировании методом постоянной силы с параметром Set Point = 2,19 нА. Приложенной к зонду силе соответствует величина Height, измеренная по кривой отвода как показано на рис. 8.2 (DX = 80 нм). На нем представлена зависимость величины изгиба кантилевера DFL от степени выдвижения z-пьезотрубки сканера Height. Положение первого маркера отвечает значению Set Point; положение второго маркера соответствует уровню сигнала DFL для кантилевера непосредственно перед отрывом от поверхности образца.

Рис. 8.2. Силовая спектроскопия (кривая отвода) при использовании кантилевера NSG01 и образца – поликоровая подложка

90