Антоненко Исследование пленок и наноструктур с помосчю 2011

справа вверху – сечение исходного СЗМ изображения заданной плоскостью (Z = constant, где constant соответствует параметру

Threshold);

внизу слева – таблица основных параметров зерен и их средних значений;

внизу справа – гистограмма плотности распределения одного из параметров зерен.

Рис. 6.6. Окно «дерева» методов

В нижней части окна Grain Analysis находится панель управле-

ния (см. рис. 6.7). Путем изменения параметра Threshold необходимо задать плоскость сечения (Z = threshold), которая проходит

параллельно плоскости XY на расстоянии, равном величине параметра threshold от нулевой плоскости.

При установке курсора на определенное зерно на исходном изображении или на изображении сечения и нажатии левой клавиши мыши происходит маркировка зерна маркером в виде окружности, и одновременно происходит позиционирование таблицы: в видимом поле таблицы появляется область со строкой, соответствующей выделенному зерну.

71

Рис. 6.7. Окно Grain Analysis

Геометрические параметры зерен, содержащиеся в таблице параметров:

Area – площадь сечения зерна при заданном уровне параметра

Threshold;

Volume – объем зерна;

Z Range – интервал значений Z, Z Range= Max Z – Threshold; Max Z – максимальное значение Z;

Mean Z – среднее значение Z;

Diameter – диаметр зерна. Diameter = 2×SQR(Area)/π;

Length – максимальное расстояние между двумя точками сече-

ния зерна;

Mean Width = Area/Length; Perimeter – периметр сечения;

Height – максимальный размер зерна по оси Y; Width – максимальный размер зерна по оси X.

12. Экспортировать полученные данные в Word или Excel. Кнопкой Report открыть диалоговое окно, позволяющее экспортировать: в документ Word – полученные изображения и данные таблицы; в документ Excel – данные таблицы.

72

Для создания документа необходимо в поле File name ввести имя документа и выбрать папку, куда следует поместить документ. Затем запустить процесс нажатием кнопки OK. Если выбрана опция Show document, то документ будет создан и показан.

6.6. Задания

1.Загрузить СЗМ изображение поверхности ВТСП пленки (в данной лабораторной работе возможно использование изображения, полученного при выполнении предыдущих лабораторных работ, так и возможен вариант сканирования нового изображения).

2.Выполнить фильтрацию СЗМ изображения поверхности ВТСП пленки.

3.Провести количественный анализ СЗМ изображения поверхности пленки ВТСП методом Grain Analysis, определить шероховатость.

Список рекомендуемой литературы

1.Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с.

2.Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измере-

ний. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-

МДТ, 2007. 353 с.

3.Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие.

М.: МИФИ, 2008. 116 с.

4.NT-MDT. Приборостроение для нанотехнологии: [сайт].URL: www.ntmdt.ru/

5.Антоненко С. В., Фролова В. А. Демонстрация возможностей СЗМ “ИНТЕГРА Аура” в рамках программы повышения квалификации и переподготовки преподавателей по курсу: “Технология наноструктур” // Тезисы докладов «Первой международной конференции «Образование в сфере нанотехнологий: современные под-

ходы и перспективы». М., 2010. С. 82. http://conference.ntmdt.ru/files/section3/Frolova.pdf.

73

6. Антоненко С. В., Фролова В. А. Преподавание практических навыков исследования функциональных материалов с помощью СЗМ // Тезисы докладов «Первой международной конференции «Образование в сфере нанотехнологий: современные подходы и перспективы». М., 2010. С. 28.

74

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7

ПРОВЕДЕНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ С ПОМОЩЬЮ НАНОСКЛЕРОМЕТРИЧЕСКОГО МОДУЛЯ

Цель: ознакомление с методами формирования образцов, а также с методами изучения их параметров с помощью наносклерометрического модуля и приобретение практических навыков работы на СЗМ с данным модулем.

Введение

Наносклерометр (от греч nanos – карлик, skleros – твердый, metreo – измеряю) – модуль СЗМ для определения твердости различных твердых тел, пленок, наноструктур, композитов по методу царапин или вдавливания. Твердость материала определяется по нагрузке, при которой остается царапина определенной ширины или вдавленность определенной площади. Для этих целей используется алмазный резец. С помощью наносклерометрического модуля можно не только определять твердость различных материалов, но и сканировать их поверхность в режиме полуконтактной АСМ.

7.1. Механические свойства углеродных материалов

Углерод существует в нескольких аллотропных модификациях, свойства которых резко различны: графит, алмаз, карбин, лонсдейлит, фуллерит. Образцы углерода в разных модификациях обладают различными механическими свойствами. Твердость – характеристика материала, отражающая его прочность и пластичность, может определяться в гигапаскалях и условных единицах. Самой высокой твердостью среди материалов обладает алмаз: десять – по шкале Мооса, а у графита твердость всего лишь равна единице по той же шкале. Упругость – свойство материала изменять форму и размеры под действием нагрузок и самопроизвольно восстанавливать начальную форму и размер при прекращении внешнего воздействия. Модуль продольной упругости – модуль Юнга и он равен

75

отношению нормального механического напряжения к относительному удлинению, вызванному этим напряжением в направлении его действия. Упругость углеродных материалов также меняется в широком диапазоне. Для материалов со структурой графита высокие механические параметры отмечены у пиролитического графита – практически монокристалла. Тонкие графитовые пленки, полученные с помощью магнетронного напыления, обладают металлическим блеском и близки по механическим параметрам к пиролитическому графиту. Графитовая бумага состоит из спрессованных графитовых слоев и является пористым материалом, поэтому ее механические свойства уже похуже. Образцы графитовой бумаги, обработанные в плазме, обладают высокой пористостью, связи между частичками образца нарушены и механические параметры таких образцов бумаги очень низкие.

7.2. Изучение образцов с помощью наносклерометрического модуля

Наносклерометрический модуль позволяет изучать топографию поверхности образца, исследовать распределение механических параметров образца и выявлять наличие других фаз и неоднородностей на его поверхности. С его помощью можно проводить наноиндентирование, склерометрию образца и измерение твердости и модуля упругости материала, из которого сделан образец. Индентирование проводится посредством погружения зонда в определенной точке поверхности (рис. 7.1). Зонд выполнен в виде трехсторонней алмазной пирамиды (типа Берковича). Скрайбирование (или царапанье) осуществляется посредством линейного перемещения погруженного в материал зонда под заданной нагрузкой. Размеры отпечатков интенда или царапины определяются с помощью последующего сканирования рельефа образца и служат данными для расчета механических свойств материала образца. По ширине царапины можно определить твердость материала

(рис. 7.2).

Процесс измерения кривых подвода проводится на колеблющемся зондовом датчике, коснувшемся поверхности образца. В

76

Рис. 7.1. Изображение отпечатка интенда, полученное с помощью трехсторонней алмазной пирамиды (типа Берковича)

Рис. 7.2. Изображения скрайбов или царапин, полученных с помощью трехсторонней алмазной пирамиды (типа Берковича)

77

этом случае резонансная частота системы изменяется и записывается для каждого положения зонда. Зависимость изменения частоты от глубины внедрения зонда представляет собой кривую подвода. Нагружение заканчивается, когда изменение частоты достигает заранее заданного значения FrMax, а максимальная глубина внедрения hMax соответствует длине кривой подвода. Наклон кривой подвода пропорционален значению модуля упругости материала в области контакта.

7.3. Экспериментальная установка

Для проведения исследований механических свойств образцов, наноинтендирования и склерометрии используется специальная наносклерометрическая головка, показанная на рис. 7.3.

Рис. 7.3. Наносклерометрическая головка

7.4. Контрольные вопросы

1. На каких принципах работает наносклерометрический модуль?

78

2.При каких условиях возможно нанесение интендов и цара-

пин?

3.Как меняются результаты измерений твердости материала образца по его поверхности?

4.Какие величины определяются при работе наносклерометрического модуля?

5.Почему происходит изменение величины модуля упругости по поверхности образца?

6.Как измеряется значение величины модуля упругости на поверхности образца?

7.5.Порядок выполнения работы

Сканирующий зондовый микроскоп и наносклерометрический модуль предназначены для получения изображений сканов и измерения характеристик образцов и являются уникальными дорогостоящими установками, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы.

1.Установить сканер с датчиками в позиционер механизма подвода и подключить его к базовому блоку с помощью разъема

SCAN+SENSOR.

2.Включить компьютер и установку СЗМ.

3.Запустить программу Nova.exe из каталога программ.

4.Включить контроллер Наноскана тумблером на его передней панели.

5.Установить зондовый датчик и защитный кожух, завинтить винт, фиксирующий его.

6.Запустить программу управления NanoScan Viewer из ка-

талога программ. В этой программе выбрать пункт меню

Device → Show Device Window, появится окно программы

NanoScan Device, в котором нужно выбрать меню Device → Run. После предварительной настройки цвет окна изменится на зеленый

ипоявится надпись Initializing device Ready.

7.Загрузить калибровочные параметры сканера. Для этого в

программе NanoScan Device нужно выбрать пункт меню Device → Calibration, в открывшемся окне поставить галочку XY

79

Scanner Calibration и нужно ввести новые значения поля сканера в нанометрах в окошках X Scanner size (nm) и Y Scanner size (nm) и

нажать кнопку OK. Затем в главном меню программы Nova нужно последовательно выбрать пункты Settings → Calibrations → Save Calibrations. После этого откроется окно с par-файлами из папки PARFiles, и нужно сохранить par-файл Default. Par, нажав кнопку

Save.

8.Провести настройку и калибровку амплитуды колебаний зонда и синхронизацию работы программ. Для этого необходимо

перейти на вкладку Probe в программе NanoScan Device, установить ползунок Amplitude на значении 100 нм. Затем нужно вы-

брать пункт меню Device → Settings, в открывшемся окне устано-

вить значение Calibration Amplitude setup (%) на величине 100.

Если значение Amplitude сильно отличается от 100 нм, тогда в

программе NanoScan Device выбрать пункт меню Device → Calibration, открыть диалоговое окно Calibration Manager, в котором установить флажок Amplitude Correction и нажать кнопку Run. Появится калибровочная кривая для амплитуды колебаний зонда, и необходимо установить правый маркер в начале горизонтального

участка этой кривой. После этого нужно нажать кнопку Get From AMCorr Curve в окне Calibration Manager. В программе будет

проведен расчет калибровочных коэффициентов для амплитуды Coefficient и Zero Offset. Затем нужно нажать кнопку OK и закрыть окно Calibration Manager. Амплитуда колебаний станет меняться вблизи 100 нм. В программе NanoScan Device выбрать пункт меню Device → Calibration, открыть диалоговое окно Calibration Manager и нажать кнопку Synchronize with Nova. После

проведения процесса синхронизации в появившемся окне нажать кнопку Yes.

9.Шероховатость образца должна быть меньше его диапазона смещения по оси Z. Его поверхность должна быть чистой. Прикле-

ить образец на специальную поликоровую подложку с помощью двустороннего скотча. Потом эту подложку с образцом аккуратно задвинуть сбоку под зажимы на предметный столик, так чтобы нижняя часть подложки опиралась на опорные шарики.

10.Установить наносклерометрическую головку опорами в посадочные гнезда таким образом, чтобы расстояние между образцом

80