- •1.2. Получение и регистрация рентгеновских лучей
- •Методы регистрации рентгеновского излучения
- •Общая теория возникновения дифракционного максимума
- •Вычисление структурного фактора
- •Атомный множитель
- •Температурный фактор
- •Множитель Лоренца
- •Множитель поглощения
- •Множитель повторяемости
- •Понятие о динамической теории рассеяния
- •Регистрация дифрактометром
- •Индицирование порошковых рентгенограмм
- •Метод Лауэ
- •Рис.27. Геометрия интерференционной картины
- •Рис.28. Формирование интерференционной картины в методе Лауэ
- •Метод вращения монокристалла
- •Рис.29. Геометрия интерференционной картины при вращении монокристалла
- •Определение типа твердого раствора
- •Исследование границ растворимости
- •Фазовый анализ
- •Количественный фазовый анализ
- •Метод измерения отношений интенсивностей линий
- •Определение макронапряжений
- •Плосконапряженное состояние
- •Исследование микронапряжений
- •Статические искажения
- •Рентгенографическое определение величины кристаллитов
- •Таким образом, полезное увеличение М = 1300x для обычного освещения и М = 2000x для ультрафиолетового.
- •2.2.Формирование изображения в электронном микроскопе
- •Приготовление образцов для электронной микроскопии
- •Области применения нейтронографии
Прямая съемка – получение лауэграммы, лауэграммы получаются для тонких или прозрачных для рентгеновских образцов. Если образец непрозрачен, то применяют метод обратной съемки, получают эпиграммы, рисунок 28. В
этом случае камера имеет несколько другой вид для получения обратно - отра женных лучей.
В методе Лауэ все лучи, отраженные от одной и той же кристаллографической плоскости, но разного порядка, будут совпадать по направлению и в одном и том же направлении будут распространяться волны с длинамиl,l/2, l/3 и т.д. Поэтому метод Лауэ нельзя использовать, если требуется измерение интенсивности только в одном порядке отражения.
Рис.28. Формирование интерференционной картины в методе Лауэ
Пятна располагаются позональным кривым, соответствующим кристаллической зоне. (Кристаллическая зона - совокупности плоскостей, параллельных одному направлению - оси зоны [UVW]).
Формула для расчета:
tg2Q = l/D |
(46) |
где l - расстояние пятна от изолированного пучка; D - расстояние “образец – пленка”.
41
Применение метода
1.Определение качества кристаллов. Определяют по форме пятен. Хороший кристалл дает четкие пятна. Сросшиеся кристаллы дают расщепляющиеся на несколько (в соответствии с числом кристаллитов) близко расположенных пятен. Деформированные кристаллы - пятна вытянутся (в радиальном направлении) – появляется, так называемый, рентгеновский астеризм.
2.Определение ориентировки не ограненных кристаллов(через построение проекций).
3.Определение симметрии кристаллов. В этом случае кристаллы ориентируют, чтобы первичный луч был параллелен плоскости или оси симметрии.
Т.к. лучи полихроматичны, то кристаллы с подобными ячейками и структурами, но с различными параметрами, порождают одинаковые рентгенограммы (лауэграммы). В этом смысле метод Лауэ обратен методу порош, т.ка. дает только относительное расположение различных плоскостей решетки, но не позволяет рассчитать межплоскостные расстояния. Поэтому он используется в основном для определения симметрии кристалла.
Метод вращения монокристалла
Этот метод основной при определении атомной структуры кристаллов. Определяют размеры элементарной ячейки, число атомов, приходящихся на одну ячейку.
Дифракционная картина получается от монокристалла, вращающегося вокруг определенного кристаллографического направления при облучении монохроматическим или характеристическим излучением.
Юстировка кристалла производится либо по огранке, либо методом Лауэ; устанавливают, чтобы, например, направление [100] было вдоль оси вращения.
Дифракционные максимумы располагаются вдоль параллельных прямыхслоевых линий - симметрично относительно вертикали, проходящей через первичное пятно, рисунок 29.
Задачи, решаемые методом
1. Определение периода идентичности при вращении монокристалла. Измеряют ln - расстояние между одинаковыми слоевыми линиями: +1 и -1, +2 и - 2,... .
Определяют средние ln между “0” и ”n” слоевой линией. Период идентичности I будет:
I = nl 1 + R2 , где R – диаметр камеры. ln2
42