5.1.1.5. Качественный анализ анионов первой группы

Вначале исследуют раствор на присутствие анионов первой группы действием группового реагента (хлорида бария BaCl2). Для чего в пробирку к 35 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 57 капель 0,5 н. раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы. Обнаружение сульфат-ионов SO4 2-. К 45 каплям анализируемого раствора прибавляем 68 капель 2 и раствора азотной кислоты и 34 капли 2 Н раствора хлорида бария BaCl2. Образование осадка говорит о присутствии сульфат-иона.

5.1.1.6Частные реакции анионов первой группы

Рассмотрим реакции сульфат-аниона SO4^2-

1. Хлорид бария BaCI2 обрадует с анионом SO4 2- белый осадок BaSO4: ВаСl2 + H2SO4 BaSO4 + 2НС1Ва2+ + SO4 2- BaSO4 2. Нитрат серебра AgNO3 при взаимодействии с анионом SO4 2- в концентрированных растворах образует белый осадок сульфата серебра Ag2S04, растворимый в азотной кислоте: Na2SO4 + 2AgNО3 Ag2SO4 + 2NaNO3 SO4 2- + 2Ag+- Ag2SO4

5.1.1.7. Качественный анализ иона меди Cu²⁺

1.Сероводород образует в подкисленных растворах солей меди черный осадок сульфида меди (II)CuS:

CuSO₄ + H₂S = CuS + H₂SO₄, Cu²⁺ + H₂S = CuS + 2H⁺.

2. Nh4oh, взятый в избытке, образует с солями меди комплексный катион тетраамминмеди (II) интенсивно-синего цвета:

CuSO₄ + 4NH₄OH = [Cu(NH₃)₄]SO₄ + ₄Н₂O, Сu²⁺ + 4NH₄OH = [Cu(NH₃)₄]⁺ + ₄Н₂О.

3. Едкие щелочи на холоду выделяют сине-зелёный осадок гидроксида меди:

Cu ²⁺ + 2OH ^- = Cu(OH)₂

Осадок при кипячении разлагается на чёрную CuO и воду. Гидроокись меди растворяется в разбавленных кислотах; растворяется в очень концентрированных растворов едких щелочей, образуя тёмно-синие куприт-ионы:

Cu(OH)₂ + 2OH ^- = CuO₂ ^2- + Н₂O

При разбавлении раствора осадок снова выделяется. 4. Ферроцианид калия K₄[Fe(CN)₆] образует с ионом Cu ²⁺ красно-коричневый осадок ферроцианида меди Cu₂[Fe(CN)₆]:

2Cu ²⁺ + [Fe(CN)₆] ^2- = Cu₂[Fe(CN)₆]

Осадок нерастворим в разбавленных кислотах и растворим в аммиаке. В присутствии малых количеств меди раствор окрашивается в красно-коричневый цвет. Fe ³⁺ маскируют сегнетовой солью KNaC₄H₄O₆. 1:G = 1:10 ⁶ 5. Вытеснение меди металлами Металлический алюминий, железо и цинк выделяют из растворов солей Cu ²⁺ красный губчатый осадок металлической меди, что позволяет отделять ионы Cu ²⁺ от ионов Cd ²⁺ в присутствии разбавленной серной кислоты, так как металлический кадмий в ней растворим. Азотная кислота должна отсутствовать. 6. Тиосульфат натрия, прибавленный к подкисленному раствору солей меди, вызывает обесцвечивание его вследствие образования комплексной соли. Если полученный раствор нагревать, то образуется тёмно-бурый осадок смеси Cu₂S с серой.

2Cu ²⁺ + 2S₂O₃ + 2H₂O = Cu₂S + S + 4H⁺ + 2SO₄ ^2-

7. Ацетат цинка Zn(CH₃COO)₂ и тетрароданмеркуриат аммония (NH₄)₂[Hg(CNS)₄]. К капле подкисленного исследуемого раствора на капельной пластинке прибавьте по капле 1%-ных растворов Zn(CH₃COO)₂ и (NH₄)₂[Hg(CNS)₄]. При этом образуется осадок комплексного соединения роданидов цинка, ртути и меди, окрашенный в фиолетовый цвет. Для того, чтобы реакция удалась, необходимо брать очень сильно разбавленный раствор соли меди, иначе вместо фиолетового осадка образуется желто-зелёный осадок Cu[Hg(CNS)₄]. Ионы Fe ³⁺, Zn ²⁺ и Ni ²⁺ должны отсутствовать. Реакция позволяет обнаружить до 0,1  Cu ²⁺, 1:G =1:500 000. 8.Микрокристаллоскопическая реакция Ккапле исследуемого раствора, слабо подкисленной уксусной кислотой, прибавьте каплю раствора (NH₄)₂[Hg(CNS)₄]. При этом выпадают характерные желто-зелёные кристаллы Cu[Hg(CNS)₄]. Реакция позволяет обнаружить до 0,1  Cu ²⁺, 1:G =1:10 000. Ион Cd ²⁺ также образует с (NH₄)₂[Hg(CNS)₄] кристаллический осадок. 9. Реакция с бензидином 10. Реакция с глицерином 11. Реакция с ДДТК 12. Реакция с купроном 13. Реакция с оксихинолином 14. Дитизон Дитизоном можно определить и Cu ⁺. 15. Реакция с рубеановодородной кислотой С ионами меди рубеановодородная кислота образует чёрный осадок внутрикомплексного соединения рубеаната меди. Реакцию проводят на фильтровальной бумаге . На неё наносят исследуемый раствор и спиртовый раствор реактива. Бумажку держат над склянкой с концентрированным раствором аммиака. Если медь присутствует, появляется черное или зелёное пятно.