6. Количественный химический анализ

6.1. Гравиметрический анализ

Гравиметрический анализ – метод количественного химического анализа, основанный на измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующего соединения точно известного состава, полученного с помощью химической реакции или в результате физических или физико-химических процессов. Основной приём метода – взвешивание – заключается в сравнении массы данного вещества с известной массой гирь.

Классификация методов гравиметрического анализа

1. Метод выделения – измерение массы определяемого компонента, выделенного из вещества в чистом виде или в результате физических, физико-химических и химических процессов.

2. Метод осаждения – измерение массы малорастворимого вещества, полученного осаждением определяемого компонента под действием осадителя.

3. Метод отгонки – измерение массы остатка, полученного отделением летучего компонента путём отгонки или выпаривания. Различают прямой и косвенный методы отгонки. В прямом методе летучий компонент отгоняется и поглощается подходящим реагентом, по увеличению массы последнего судят о содержании летучего компонента. В косвенном методе летучий компонент также отгоняется или выпаривается, но о его содержании судят по убыли в массе анализируемого образца.

6.2.Титриметрический анализ

Титриметрический анализобъединяет группу методов количественного химического анализа, основанный на измерении объёма раствора реагента точной концентрации, необходимого для взаимодействия с определённым количеством анализируемого вещества.

Основной приём метода – титрование– заключается в постепенном добавлении к определяемому веществу раствора реагента точной концентрации до достижения эквивалентного соотношения между ними.

Момент окончания реакции между взаимодействующими веществами называется точкой эквивалентности.

6.2.1.1.1. Окислительно-восстановительное титрование

Окислительно-восстановительные методы титрования основаны на использовании окислительно-восстановительных реакций.

ОК₁+ ВОС₂= ОК₂+ ВОС₁

Йодометрия

Определение массовой доли сульфата меди йодометрическим методом основано на восстановлении Cu²⁺вспомогательным реагентом йодидом калия доCu⁺с выделением эквивалентного количества молекулярного йода, который оттитровывается раствором тиосульфата натрия.

2CuSO₄ + 4KJ = J₂ + Cu₂J₂ + 2K₂SO₄

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ + Na₂S₄O₆

К раствору сульфата меди добавляют разведённую серную кислоту и йодид калия. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до лимонно-жёлтого окрашивания, прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания индикатора.

6.2.1.1.2. Комплексометрическое титрование

Комплексонометрический метод основан на образовании прочных, растворимых в воде внутрикомплексных соединений 2-, 3-,4-х-зарядных ионов металлов с комплексонами.

Комплексоны представляют собой полидентатные аминополикарбоновые кислоты, образующие с 2-,3-,4-х-зарядными ионами металлов растворимые в воде комплексные соединения в соотношении 1:1 , называемые комплексонатами металлов.

Наибольшее распространение получил титрант: дигидрат динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈*2H₂O(трилон Б, комплексон 3, условное обозначениеNa₂H₂Y).

Me²⁺+H₂Y^2-=MeY^2-+ 2H⁺

Определение массовой доли сульфата меди комплексонометрическим методом:

1. Hind2^- + Cu²⁺ = CuInd^- + H⁺

2. H⁺ + NH_3*H₂O ↔ NH₄⁺ + H₂O

3. Cu²⁺ + H₂Y^2- = CuY^2- + 2H⁺

4. CuInd^- + H₂Y^2- + OH^- = CuY^2- + Hind^2- + H₂O

К раствору сульфата меди добавляют аммиачный буфер, сухую индикаторную смесь кислотного хрома тёмно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора