9. Методы анализа вещества

Методы анализа вещества

Лекции профессора кафедры технических средств таможенного контроля и криминалистики

доктора технических наук Родина Геннадия Александровича

1

Методы анализа вещества

Методы элементного анализа

1.Атомно-эмиссионная спектрометрия (испускание фотонов)

2.Атомно-абсорбционная спектрометрия (поглощение фотонов)

3.Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (поглощение рентгеновских фотонов)

4.Неорганическая масс-спектрометрия (испускание ионов)

5.Нейтронно-активационный анализ

Методы молекулярного анализа

1.Спектрометрия в УФ- и видимой области спектра

2.ИК- и КР - спектроскопия

3.Масс-спектрометрия

4.Ядерный магнитный резонанс

2

Цикл анализа вещества

1.Пробоотбор

2.Разделение и концентрирование

•осаждение

•выпаривание

•экстракция

•хроматография и др.

3.Определение (анализ)

4.Обработка результатов

3

Взаимосвязь спектрометрических методов и областей электромагнитного спектра

Спектрометрические методы	Спектральная область	Изменяют свою энергию
Ядерно-физические	0,005-1,4 А	Ядра
Рентгеновские	0,1-100 А	Внутренние электроны
Вакуумная спектроскопия	10-180 нм	Валентные электроны
УФ-спектроскопия	180-400 нм	Валентные электроны
Спектроскопия в видимой	400-780 нм	Валентные электроны
области
Ближняя ИК-спектроскопия	780-2500 нм	Колебания молекул
ИК-спектроскопия	4000– 400 см-1	Колебания и вращение молекул
Микроволновая спектроскопия	0,75-3,75 мм	Вращения молекул
Электронный парамагнитный	3 см	Неспаренные электроны (в
резонанс		магнитном поле)
Ядерный магнитный резонанс	0,6-10 м	Ядерные спины (в магнитном
		поле)

4

Основные элементы спектральных приборов

Источники излучения

•нагретые до высоких температур вещества.

•электрические дуги, искры и разрядные трубки.

•лазеры.

Диспергирующие устройства (спектральное разложение)

•призмы (дисперсия за счет преломления в призмах),

•дифракционные решетки

•интерферометры (луч света разделяется на два луча, а затем, снова

соединяясь, давая интерференционную картину ).

Детекторы

•глаз человека

•фотопластинки (100-1300нм)

•электронные детекторы (ФЭУ)

•фотодиоды, фотодиодные матрицы, фотосопротивления

•радиометры и термоэлементы

Сбор данных и обработка информации

•Компьютеры + программное обеспечение + эталонные спектры

5

Атомная спектрометрия

Спектры возникают при переходах электронов между уровнями энергии в атомах, молекулах и образованных из них макроскопических системах.

Спектр излучения – совокупность длин волн излучаемых веществом. Спектр поглощения – совокупность длин волн поглощаемых веществом, при пропускании света от источника со сплошным спектром, через вещество.

Спектры излучения и поглощения специфичны для каждого вещества:

•число и положение полос (пиков) определяет природу вещества (качественный анализ)

•интенсивность полос (высота пиков) определяет количество вещества

(количественный анализ)

6

Атомно-эмиссионная спектрометрия

Сущность метода

Исследуемое вещество вводится в пламя и регистрируют спектр излучения, испускаемого электронами внешних оболочек атома при их переходе с верхнего (возбужденного) уровня на более низкий.

7

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Сущность метода: измерении величины поглощения луча света, проходящего через атомный пар исследуемой пробы.

Анализируемое вещество переводится в атомный пар в атомизаторе.

Методы атомизации: нагревание (пламя, эл.ток), воздействие ЭМИ или заряженных частиц.

Через атомный пар пропускается свет (источник света узкополосный, для каждого вещества подбирается свой источник света).

Прошедшее излучение поступает на монохроматор, затем на приёмник, который и регистрирует интенсивность излучения.

Принципиальная схема пламенного атомноабсорбционного спектрометра: 1-источник излучения; 2-пламя с введенной пробой; 3-монохроматор; 4-ФЭУ; 5-регистрирующий прибор.

8

Спектрометрия в УФ и видимой области спектра

При прохождении излучения через вещество происходит его отражение, преломление, поглощение и рассеяние.

9

Спектрометрия в УФ и видимой области спектра

Спектры в УФ (190-400 нм) и видимой (400-780 нм) области спектра получают , измеряя интенсивность поглощенного монохроматического излучения, прошедшего через вещество.

Спектры нафталина (1), антрацена (2) и 2,3- бензантрацена:

Спектрометры для получения спектров вещества (а – одноканальный, б – многоканальный)

Хромофор, вещество	Максимум
	поглощения, нм
– С – С –	150
– О –	185
– S –	195
СН2=СН-СН=СН2	217
С6Н6	203
	10