1. Задачи инструментальных методов анализа?

Ответ:Инструментальные методыиспользуют как для обнаружения веществ (качественный анализ), так и для количественного определения (в количественном анализе).

2. Преимущества инструментальных методов анализа перед химическими методами анализа?

Ответ:Инструментальные методы обладаютрядом преимуществ перед химическими, т.к. позволяют во многих случаях непрерывно и автоматически регистрируют результаты анализа. Так же при использовании физических методов для определения малых количеств примесей требуется значительно меньшее количество анализируемой пробы.

3. Аналитический сигналпредставляет собой среднее из измерений какой либо физической величины, связанной с содержанием определяемого компонента.

4.Физико химические методы делятся на: хроматографический(определение природы и количества органических и красящих веществ),потенциометрический(определение концентрации ионов Н+),кондуктометрический(исследование электропроводимости растворов),колориметрический(определение концентрации веществ по поглощению света),микроскопический(определение качества волокна по анатомическому строению)

5. Стадии анализа: 1-отбор проб, 2-подготовка пробы к анализу, 3-хим.анализ с целью обнаружения определяемого компонента или определяемого количества.

6 ВОПРОС

Графическая обработка результатов анализа

Графическая обработка данных является основным приемом экспериментального исследования. Там, где имеется большой разброс, визуальная подгонка кривой иногда недостаточно точна потому, что на процесс может влиять субъективный фактор вводящей в заблуждение интуиции, особенно там, где имеется более двух переменных. Этот недостаток преодолевается регрессивным анализом, который формализует графическую процедуру выведением уравнения, представляющего эти данные. Основные принципы процедуры в общих чертах описаны в Приложении В. Однако такие методы трудоемки, особенно, если связь нелинейна, и их нелегко освоить даже там, где есть возможности машинного счета. Если у является функцией х, то точки данных хорошо выполненного эксперимента составляют связь yf ( x), и, вероятно, мало что можно приобрести формальным регрессивным анализом. Из-за недостатков эксперимента зависимость f ( x) может быть скрыта рассеянием данных. К тому же метод аппроксимации не может дать точных значений коэффициентов функции, и ее вид вновь оказывается под вопросом. В таком случае скорее следует говорить о корреляции между у и х, чем о зависимости.

7 ВОПРОС

Виды ошибок при проведении анализа

Основные типы аналитических ошибок и методы борьбы с ними

В соответствии с общей теорией ошибок качество анализов оценивают по следующим параметрам:

- погрешность (точность);

- предел обнаружения (чувствительность);

- воспроизводимость;

- сходимость (повторяемость).

8 ВОПРОС

Основные характеристики методов анализа

Характеристики методов: физические методы-методы основанные на физических свойствах (к методам относят: рефрактометрия, поляриметрия, диэлектрический, реологический), химические методы- методы основанные на химических свойствах вещества способных принимать участие в реакции (к ним относят: методы аналитической химии, методы органической химии, методы биологической химии), биологические методы- используют для определения схожести, физиологические методы-используют для определения коэффициента усвояемости веществ, для определения биологической ценности и безвредности), регистрационные методы-основаны на наблюдении и подсчете числа определяемых событий, ингредиентов или затрат, расчётный метод-осуществляется на основе использования теоретических и эмпирических зависимостях показателей качества от параметра, семеорный метод-основан на использовании информации получаемой в результате анализа восприятий органов чувств человека, социологический метод-предусматривает определение значений качества продукции осуществляемое на основе сбора и анализе мнений ее фактических или возможных потребителей.

Потенциометрия

9 ВОПРОС

Принцип метода потенциометрии. Уравнение Нернста.

Метод потенциометрии основан на использовании процессов происходящих в электро-химических ячейках. Уравнение Нернста это зависимость потенциала индикаторного электрода от концентрации вещества, выглядит так:Е=E_0±2,3 RT/Fn LgC где, Е-потенциал индикаторного электрода в мвт, Е_о-стандартный электродный потенциал, R-газовая постоянная, T-температура раствора в градусах кельвина, F-число Фарадея, n-валентность иона, С-концентрация иона моль/литр, плюс - измеряются анионы, минус – измеряются катионы.

10 ВОПРОС

Возникновение электромагнитного потенциала

Возникновение потенциала на границе электрода и анализируемого раствора связано с образованием двойного электрического слоя, при погружении в воду пластинки металла из его кристаллической решетки под влиянием молярных молекул воды отрываются ионы и переходят в раствор.

11 Вопрос

Классификация ионоселективных электродов I. Твердые мембранымогут быть гомогенными или гетерогенными.Гомогенные мембраны:а. Стеклянные электроды, в которых чувствительной мембраной является тонкая пленка стекла. Химический состав стекла определяет селективность мембраны. К этой группе относятся pH-, pNa-электроды и др. б. Непористые мембранные электроды, в которых мембрана представляет собой твердое гомогенное образование из инертного полимера, содержащего диспергированное электродно-активное вещество. в. Кристаллические мембранные электроды — ионоселективные электроды, в которых мембрана — это кристаллический материал, изготовленный из единственного вещества или гомогенизированной смеси (например, AgCl и AgCl — Ag2S).Гетерогенные мембраныГетерогенные мембраны образуются тогда, когда активные вещества или смеси активных веществ смешиваются с инертной матрицей, такой, как силиконовый каучук или поливинилхлорид.II. Жидкие мембраныВ этих электродах имеется пористая диафрагма, заполненная раствором ионного (с активными катионами или анионами) или молекулярного активного вещества, отделяющая водную фазу от неводной. Эти электроды обладают чувствительностью благодаря присутствию активного вещества в мембране. Ионизированное активное вещество а. Активная частица— крупный катион. Это — соли четвертичных аммониевых оснований или комплексные соли переходных металлов, которые диссоциируют в подходящем органическом растворителе, удерживаемом инертной диафрагмой (например, мил-липоровым фильтром или поливинилхлоридным). Электроды с такими мембранами чувствительны к изменению активности анионов. б. Отрицательно заряженные активные частицы.Лиганд (например, типа ROPO2) или большой анион (например, тетра-п-хлорфенилборатный анион), который растворяется в подходящем растворителе, удерживаемом на инертной диафрагме (миллипоровый фильтр или поливинилхлоридный). Электроды с этими мембранами чувствительны к изменению активности катиона. Нейтральные активные вещества Электроды с мембраной, основанной на нейтральных электродно-активных лигандах или комплексонах (МАК) (например, антибиотики, макроцикличе-ские соединения или другие агенты). Специфические электроды газочувствительные электроды Состоят из индикаторного и вспомогательного электродов. В них используются газопроницаемая мембрана или воздушный зазор. Зазор отделяет исследуемый раствор от тонкой пленки промежуточного раствора. Ферментные электроды Являются датчиками, в которых ионоселективный электрод покрыт слоем фермента, катализирующего реакцию какого-либо органического или неорганического соединения (.субстрата), в результате чего возникают продукты, к которым чувствителен электрод.

12 вопрос.

Основные хар-ки ионселективных электродов: это интервал выполнения электродной фун-ии: селективность и время отклика.

1. Время отклика– это необходимо для установления постоянного значения при перемещении его из одного в другое, которые отличаются по концентрации определяемого иона. Чем выше концентрация анализируемого раствора тем быстрее устанавливается значение потенциала.

2. Селективный электрод– его способность измерять концентрацию какого либо иона в присутствии другого.

3. Интервал выполнения электродной фун-ии– это протяженность линейного участка. В зависимости потенциала электрода отLogконцентрации определяемого иона. Протяженность линейного участка показывает в каком интервале концентраций выполняется зависимость соответствующее уравнению Нернста. При низких концентрациях определяемого иона наблюдается отклонение от линейной зависимости, концентрации иона при которой началось это отклонение характеризует предельное обнаружение иона с помощью данного электрода.

В зависимости от типов ионселективных электродов предел обнаружения различных ионов варьируется от 10в (-3)степени до 10 в (-7) степени м/литр. Особое положение занимает стеклянный электрод.