Смыв бомбы подвергают анализу в соответствии с указаниями к работе 5.

13.Собрать остатки запальной проволоки и взвесить их с погрешностью ±0,001 г.

14.Рассчитать значения Qба; Qвa; QвP; QнР и погрешности расчета; сравнить полученные значения со справочными данными (приложение 1).

Примечание. Работу с регистратором смотри в приложении 4.

V.Содержание отчета

1.Описание лабораторной установки, технические характеристики оборудования и метрологические характеристики средств измерений.

2.Основные теоретические положения.

3.Краткое описание методики проведения эксперимента по определению теплоты сгорания топлива.

4.Необходимые рисунки, расчеты.

5.Выводы по работе с указанием факторов, влияющих на изменение теплоты сгорания топлива и процесс горения.

Литература: [4]; [7], с. 21...23.

Работа 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ В ТОПЛИВЕ (МЕТОД «СМЫВА БОМБЫ»)

I. Цель работы

Изучение методики определения содержания серы в твердых и жидких топливах; анализа влияния содержания серы в топливе на коррозионную агрессивность продуктов сгорания.

II. Основные теоретические положения

При сжигании сернистых топлив температура точки росы продуктов сгорания может быть намного выше точки росы, определяемой парциальным давлением водяных паров в дымовых газах. Это превышение обусловлено наличием в газах окислов серы, содержащейся в топливе, в частности сернистого SO2 и серного SO3 ангидрида. Соединяясь с парами воды, они образуют смесь кислот,

которая, конденсируясь на низкотемпературных поверхностях нагрева, вызывает коррозионное разрушение металла.

Увеличение содержания серы в топливе приводит к росту содержания SO2 и SO3 в дымовых газах, повышению температуры точки росы продуктов сгорания и снижению экономичности оборудования вследствие необходимости увеличения температуры уходящих газов.

В области высоких температур при соприкосновении газов с горячими поверхностями нагрева SO2 окисляется до SO3. Катализаторами этой реакции являются пленка окалины Fe2O3 и слой нагара. Образующиеся при этом сульфидные окислы железа разрушают защитную пленку окалины, что приводит к повреждению металла поверхностей нагрева. Особенно подвержены высокотемпературной газовой коррозии трубки пакетов пароперегревателя.

При сжигании топлива в бомбе сера, содержащаяся в нем, сгорает с образованием SO3 и, соединяясь с водой, образует H2SO4. Серная кислота в растворе диссоциирует, образуя ионы водорода и сульфат-ионы. При соединении с раствором хлористого бария ВаС12 образуется сульфат бария в виде осадка по реакции

H2SO4 + ВаСl2 = 2НСl + BaSO4.

Содержание общей серы в аналитической пробе может быть найдено из выражения, %

Sа = q 0,1374 100, m

где q - масса сернокислого бария; 0,1374 - коэффициент пересчета сернокислого бария на содержание в нем серы; m -масса навески топлива.

Для оценки точности определения содержания Sa необходимо провести несколько опытов, вычислить среднее арифметическое

			1	n
Sа		=		∑Siа ,
			n i=1

найти отклонения

∆Siа = Sа −Siа ,

ивычислить среднеквадратическое отклонение результатов

измерения

σ	а = ±	1	∑∆2	а .
S		n(n −1)	Si

Вычислить доверительные границы εр, за пределы которых с заданной доверительной вероятностью P = 0,95 не выйдет за истинное значение содержания серы в аналитической пробе. Запись результата

Sа ± εр,

где	εр = σ	а t р.
	S

Коэффициент tP определяется по таблице Лапласа, исходя из условия, что распределение погрешностей подчиняется нормальному закону.

III. Описание лабораторной установки

Лабораторная установка (рис. 9) состоит из электрической муфельной печи 2 с задатчиком температуры 1; термоэлектрического термометра, состоящего из термоэлектрического преобразователя 4 и милливольтметра 5, отградуированного в градусах Цельсия, эксикатора 6, нагревательного устройства 8, тигля 3, стакана 7, аналитических

Рис. 9

весов и набора реактивов: соляной кислоты, метилоранжа, 10%-ного раствора хлористого бария (на рисунке не показаны).

IV. Порядок выполнения работы

1.Ознакомиться с лабораторной установкой, порядком включения муфельной печи и установления заданной температуры в ней, установки и выемки из печи тигля, работы с весами.

2.Записать технические характеристики основного оборудования и метрологические характеристики средств измерений.

3.Добавить в приготовленный смыв бомбы (см. работу 4), налитый в стакан 7 (рис. 9), небольшое количество соляной кислоты до слабокислой реакции (раствор после добавления нескольких капель метилоранжа должен покраснеть).

4.Установить стакан 7 на нагревательное устройство 8, нагреть раствор до кипения и к нему по каплям налить 10 мл 10%-ного раствора хлористого бария; в стакане выпадет осадок сернокислого бария.

5.Установить стакан с осадком в кипящую водяную баню, где держать два часа, вынуть, выдержать при комнатной температуре не менее 12 ч.

Примечание. Эту часть работы выполняют в тот же день, что и работу 4. Окончание работы переносится на другое занятие.

6.Профильтровать осадок через плотный беззольный фильтр; промыть осадок на фильтре несколько раз горячей дистиллированной водой для полного удаления соляной кислоты.

7.Взвесить пустой просушенный тигель на аналитических весах

спогрешностью ±0,001 г. Результат взвешивания занести в таблицу по форме 5 (сюда же заносятся результаты остальных измерений).

						Форма 5
п/п№	навескиМасса топливаm, г	пустогоМасса gтигля	тигляМассас осадкомпосле контрольного взвешивания g	BaМасса гg,	Содержание всеры аналитической Sпробе	Результат измерения, %
				4
		г		SO	%
				2
		,			,
		1			а
			, г
			2
1
2
3

8.Подсушить влажный фильтр с осадком сернокислого бария, не вынимая из воронки, сложить вчетверо, поместить в тигель, слегка уплотнить осадок в тигле.

9.Установить задатчиком 1 температуру в печи 2 (775...825)°С по прибору 5, открыть печь и поместить тигель с осадком у входа в печь; выдержать в таком положении до обугливания содержимого тигля, не давая загореться фильтру (допускается обуглить содержимое тигля на электроплитке).

10.Переместить тигель в зону максимальной температуры, закрыть печь, прокаливать до тех пор, пока остаток в тигле не станет совершенно белым.

11.Остудить тигель на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры; взвесить тигель с остатком.

12.Вновь поместить тигель в печь, прокалить содержимое в течение (5...7) мин, повторить операции по п. 11; сравнить результаты измерений по пп. 11, 12; если разница взвешиваний превышает 0,001

г- повторить прокаливание; масса тигля с осадком после последнего (контрольного) прокаливания не должна отличаться от его массы после предыдущего прокаливания более, чем на 0,001 г.

13.Вычислить массу осадка (BaSO4) как разность масс тигля после контрольного прокаливания и пустого.

14.Рассчитать содержание общей серы Sa в аналитической пробе. Массу навески топлива принять по данным работы 4.

15.Рассчитать погрешность экспериментального определения общей серы в аналитической пробе. Результаты расчетов занести в таблицу по форме 5.

V.Содержание отчета

1.Краткое описание лабораторной установки.

2.Технические характеристики основного оборудования метрологические характеристики средств измерений.

3.Краткое описание методики проведения эксперимента.

4.Необходимые таблицы, рисунки, расчеты.

5.Выводы по работе с указанием влияния содержания серы в топливе на агрессивность продуктов горения.

Литература: [5]; [6].