3.Избыток брома удаляют муравьиной кислотой

Br₂ + HCOOH → 2HBr + CO₂

4.Для удаления нитритов добавляют сульфаминовую кислоту (как и в реакции подлинности)

5.Удалены все окислители, кроме йодатов, количество которых эквивалентно содержанию йода в тиреоидине. Йодаты определяют йодометрически (добавляют калия йодид). Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия по индикатору – крахмалу.

2NaIO₃ + 10KI +6H₂SO₄ → 6I₂ + Na₂SO₄ + 5K₂SO₄ + 6H₂O

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Хранение

Хорошо укупоренная тара из светозащитного стекла, сухое прохладное место, чтобы не допустить разложения с образованием йодидов.

Применение

при гипофункции щитовидной железы. ЛФ – таблетки по 0,1 и 0,2, покрытые оболочкой. Методы анализа таблеток те же, что и для порошка, отличие лишь в том, что в количественном определении начинают со второй стадии (без добавления пергидроля).

Синтетические аналоги йодированных производных аминокислот

Лиотиронина гидрохлорид (Трийодтиронина гидрохлорид)

Triiodthyronini Hydrochloridum

l-2-амино-β-[3,5-дийод-4-(3’-йод-4-оксифенокси)-фенил]-пропионата г/хл

Левотироксин-натрия (Тироксин-натрий)

Levothyroxine sodium (MHН)

Левотироксин натрия и лиотироксина гидрохлорид - синтетические препараты, по структуре и действию соответствущие естественному гормону щитовидной железы. Получают синте­тически из аминокислоты l-тирозина.

Описание

Лиотиронина гидрохлорид – бесцветный или желтоватый кристаллический порошок, Т°плав = 202-203^оС, практически не растворим в воде, растворим в спирте.

Левотироксин-натрия (Тироксин-натрий) Почти белый или слегка желтова­тый кристалличе­ский порошок без запаха. Гигроско­пичен. Очень ма­ло растворим в воде, мало - в этаноле, практи­чески нераство­рим в эфире и хлороформе. Рас­творим в раство­рах щелочей

Химические свойства

Амфотерные соединение

• Кислотные свойства:

• Основные свойства:

Подлинность

1. Температура плавления

2. Удельное вращение

3. ВЭЖХ для таблеток, индивидуальной характеристикой подлинности является время удерживания, устанавливаемое предварительно по растворам стандартных образцов.

Реакции

1. Доказательство присутствия органически связанного йода.

В отличие от тиреоидина в йод можно определяют простым нагреванием препарата в пробирке (фиолетовые пары йода).

;

2. Реакция нингидриновой пробы на α-аминокислотный остаток положительна. При нагревании сине-фиолетовое окрашивание.

Реакция с аминокислотами протекает в несколько стадий:

1.нуклеофильное замещение кислорода карбонильной группы;

2.декарбоксилирование полученного продукта и его изомеризация;

3.гидролитическое расщепление с выделением альдегида;

4.конденсация полученного соединения, содержащего аминогруппу с из­бытком реактива в аммиачной среде с образованием аммонийной соли, имеющей сине-фиолетовую окраску

Нингидрин

3. Реакция окисления с нитритом натрия в кислой среде. Появляется желтое окрашивание. После добавления аммиака переходит в красное. Это нитрозореакция Либермана. Продукт – индофеноловый краситель.

4. Реакции на ион хлора (Лиотиронина гидрохлорид ) .

5. На ион натрия – желтое окрашивание бесцветного пламени (Левотироксин-натрия)