VIII. Обязательное для выполнения в процессе самоподготовки задание

1. Составьте сводную таблицу отличительных реакций для фармакопейных препаратов производных фенилалкиламинов.

2. При определении количественного содержания эфедрина гидрохлорида методом кислотно-основного титрования в неводных средах (уксусный ангидрид в присутствии муравьиной кислоты) на титрование 0,15г препарата (точная навеска) пошло 5 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты. Напишите уравнения реакций, рассчитайте эквивалент эфедрина гидрохлорида по хлорной кислоте, его титр и содержание в навеске.

3. Анализ количественного содержания адреналина гидротартрата в растворе для инъекций 0,18% проводился по следующей методике: 5 мл препарата развели водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл полученного раствора добавили 0,2 мл железо-цитратного реактива и 1мл аминоуксусной буферной смеси, оставили на 10 мин. Затем измерили D на фотоэлектроколориметре при λ=540 нм в кювете 1 см. Контрольный раствор - вода очищенная. Одновременно из­меряли D стандартного раствора адреналина гидротартрата, приготовленного аналогично испытуемому раствору. Концентрация раствора стандартного образца 0,0091%. При измерения получили следующие результаты: D_{иссл.р-ра}=0,45; D_{станд.р-ра} =0,42. Рассчитайте содержание адреналина гидротартрата в растворе для инъекций и сде­лайте вывод о соответствии требованиям ФС (допустимый интервал концентраций 0,0016-0,0020 г/мл).

4. Обоснуйте метод определения и рассчитайте удельный показатель поглощения раствора изадрина, если при спектрофотометрическом определении оптическая плотность 0,001% раствора составила 0,6, а толщина слоя жидкости в кювете 1 см.

5. Обоснуйте метод количественного определения адреналина гидротартрата, напишите уравнения реакций, выведите молярную массу эквивалента, рассчитайте титр и ориентировочный объем титранта, составьте расчетную формулу количественного содержания с учетом методики. Около 0,15 г тонкоизмельченного и высушенного препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты, слегка нагревая до 40° в случае медленного растворения, и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор – метиловый фиолетовый). Параллельно проводят контрольный опыт. М.м. адреналина гидротартрата 333,30.

6. Обоснуйте метод количественного определения, напишите структурную формулу и дайте оценку качества раствора эфедрина гидрохлорида 5% для инъекций по количественному содержанию с учетом методики ФС, если величина оптической плотности исследуемого и стандартного образца составили D_х=0,45, D₀=0,44. Методика:1,5 мл препарата помещают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 10 мл 0,1 н р-ра соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 261 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца. 1 мл раствора стандартного образца содержит около 0,00075 г эфедрина гидрохлорида. В качестве раствора сравнения используют 0,01 н раствор хлороводородной кислоты.Содержание эфедрина гидрохлорида в 1мл препарата должно быть от 0,045 до 0,055 г.

7. Обоснуйте метод количественного определения, напишите уравнение реакции, сделайте расчёт молярной массы эквивалента, титра дайте оценку качества эфедрина гидрохлорида по количественному содержанию, если по методике ФС на навеску вещества 0,09998 г израсходовалось 4,94 мл 0,1 моль/л раствора титранта (К=1,0005). Методика: около 0,1 г препарата (точная навеска растворяют при нагревании в 10 мл ледяной уксусной кислоты, после охлаждения добавляют 5 мл предварительно нейтрализованного раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый). По ФС содержание эфедрина гидрохлорида в препарате должно быть не менее 99%. М.м. эфедрина гидрохлорида 201,70.