Вопросы для самоконтроля
1. Какова область применения микропроцессорного анализатора жидкости в режиме хемилюминесценции?
2. Для чего нужны в анализаторе три канала: опорный, пропускания и регистрации? Какие каналы используют в режиме фотометрии?
3. Расскажите о структурной схеме анализатора? Как работает анализатор?
4. Какие методы измерения можно реализовать на «Флюорате-02-3М»?
6. Какие метрологические характеристики имеет анализатор в режиме фотоколориметра?
7. Для чего нужен в анализаторе микропроцессор, какие функции он выполняет?
8. Какие свойства вещества можно определить анализатором в режиме хемилюминесценции?
Глава 6. Определение концентрации вещества фосфоресцентным методом
Фосфоресценция (от греч. – светоносный) – люминесценция, продолжающаяся значительное время после прекращения возбуждения (в отличие от флуоресценции). Разделение люминесценции на фосфоресценцию и флуоресценцию весьма условно, не отражает процессов преобразования энергии возбуждения и по существу устарело. Фосфоресценция может продолжаться от нескольких микросекунд до нескольких часов и даже суток.
Фосфоресценция кристаллофосфоров возникает при рекомбинации электронов и дырок, разделённых во время возбуждения. Фосфоресценция сложных органических молекул связана с пребыванием их в метастабильном (от греч. … – приставка, означающая здесь изменение, переход к чему-либо другому, и лат.stabilis– устойчивый) состоянии.
Яркость фосфоресценции органических молекул обычно уменьшается со временем по экспоненциальному закону. Закон затухания яркость люминесценции кристаллофосфоров сложен, в некоторых случаях он приближённо описывается формулой Беккереля В = В0(1 +аt) α, гдеВ0– начальная яркость;t– время;аиα– постоянные.
Becquerel– французские физики: 1. Антуан Сезар (1788 – 1878), труды по фосфо- и флуоресценции, термоэлектричеству и др. 2. Александр Эдмон (1820 – 1891), сын Антуна Сезара, основополагающие труды по фосфоресценции. 3. Антуан Анри (1852 – 1902), сын Александра Эдмона, открыл естественную радиоактивность солей урана, Нобелевский лауреат.
Анализатор жидкости «Флюорат 02-3М» включите в сеть напряжением 220 В. На левой боковине прибора имеется тумблер включения. Включите его. После включения на жидкокристаллическом дисплее высветится заставка, и затем меню прибора. На лицевой панели имеются также клавиатура и кюветное отделение (под крышкой).
«
Основное
меню» прибора:
В этом меню можно вводить и редактировать параметры «фамилия оператора», «метка пробы» и «дата». Параметры вводятся с клавиатуры. Далее, после ввода параметров, выберите название вашего вещества и из списка веществ переходите к меню «Выбор метода измерения».
Меню « Выбор метода измерения».
В этом меню осуществляются следующие операции:
а) ввод номеров светофильтров;
б) выбор метода измерения;
в) переход в меню «Градуировочная таблица». Для этого установите курсор на пункт «Градуировка» и нажмите «Ent»;
г) переход в «Основное меню» нажатием «Esc».
Г. переход
Данным методом измеряется фосфоресценция и замедленная флуоресценция, т.е. свечение со временем затухания более 100 микросекунд, длящееся после отключения источника возбуждающего света. Схема процесса приведена на рис. 4.1.
Измерение аналитического сигнала производится путем интегрирования в «темном» промежутке, что позволяет отсечь свечение раствора, связанное с флуоресценцией и регистрировать только фосфоресценцию.
Рис. 6.1. Режим фосфоресценции
Параметры метода задаются в меню «Выбор метода измерения» при выборе метода «Фосфоресценция». Первый параметр – задержка строба, второй параметр – длительность строба
Задержка строба задается в диапазоне от150 до 950 мкс с шагом 50 мкс, длительность строба - в диапазоне от 50 до 950 мкс с шагом 50 мкс.
Цель работы
Целью настоящей лабораторной работы является приобретение навыков работы с анализатором жидкости «Флюорат 02-3М» в режиме фосфоресценции, а также определение концентрации фосфоресцирующего вещества в растворе.