4.1 Приборы и оборудование для проведения работы:
1 Анализатор жидкости «Флюорат 02-3М».
2 Набор кювет.
3 Раствор вещества с известной концентрацией.
4 Мерная ёмкость объёмом 40 мл.
5 Вода
6 Мягкая ткань.
7 Шприц ёмкостью 10мл.
Меры безопасности
При проведении лабораторных занятий необходимо выполнять все правила техники безопасности при работе на электроустановках.
Задание 1.
Провести градуировку анализатора на заранее приготовленных растворах.
Выполнение опыта.
1. Приготовление растворов
В чистую мерную ёмкость налейте воду и дополните её веществом из чистого шприца в процентном соотношении, заданном преподавателем.
Объём раствора в кювете должен соответствовать засечке, поставленной на одной из её граней.
Раствор для градуировки анализатора.
Раствор для градуировки приготовьте в следующем порядке:
– чистым шприцом налейте воду в мерную ёмкость, предварительно рассчитав её объём таким образом, чтобы место, оставшееся в кювете до засечки, точно соответствовало необходимому объёму вещества для составления нужной пропорции;
– заполните заданным веществом оставшийся до метки объем;
– прикрыв пальцем отверстие кюветы, аккуратно встряхните её.
Для градуировки прибора необходимо приготовить определённые концентрации раствора в воде (например, 0 %, 25 %, 50 %, 75 %, 100 %).
Приготовление фонового раствора
При помощи шприца поместите 40 мл воды в кювету и установите её в кюветное отделение прибора.
Из меню «Выбор метода измерения» при помощи клавиатуры перейдите в меню «Градуировка анализатора» – перед вами появится градуировочная таблица.
1.2. Градуировка анализатора
В этом меню осуществляется градуировка анализатора для каждого конкретного вещества. Максимальное число градуировочных точек – 7, включая фон.
Градуировку анализатора осуществите путём измерения сигналов фосфоресценции раствора. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используйте светофильтр № 7, а в канале регистрации – светофильтр № 9.
После того, как прибор проведёт измерение, полученный результат занесите в отчёт и постройте график зависимости J от C.
Задание 2.
Определить концентрацию растворавещества в воде.
Выполнение опыта
Приготовьте раствор вещества концентрацией, заданной преподавателем, в воде, используя при этом мерную ёмкость(кювету) и шприц.
Повторите операции, описанные в пункте 1.1.
Приготовьте фоновый раствор, вставьте кювету в кюветное отделение прибора.
Из основного меню прибора перейдите в меню «Измерение» путем выбора строки «Измерение», где установите курсор на пункт «Измерение» и нажмите клавишу «Ent»для определения величины концентрации раствора и его пропускания (параметр «Т», в процентах). Запишите измеренную величину
Повторите эту операцию с разными концентрациями.
Постройте график зависимости JотCв одной координатной плоскости с градуировочным графиком.
Определите погрешность измерения.
Отчет должен содержать:
1. Краткое описание метода фосфоресценции.
2. Цель работы;
3. краткое описание метода «Фосфоресценция»;
4. Результаты измерений;
5. графики зависимостей.
Вопросы для самоконтроля
1 Расскажите о фосфоресценции.
2 Каково отличие флуоресценции от фосфоресценции.
3 С каким явлением связана фосфоресценция сложных органических молекул?
4. Какие каналы анализатора «Флюорат-02-3М» используют в режиме фосфоресценции?
5. Сформулируйте закон Беккереля.
6. Какие метрологические характеристики имеет анализатор в режиме измерения фосфоресценции?
7. Для чего нужен в анализаторе микропроцессор, какие функции он выполняет?
8. Какие свойства вещества можно определить анализатором в режиме фосфоресценции?