3.3 Классификация методов титриметрического анализа Методы титриметрического анализа классифицируются по типу химической реакции, лежащей в основе определяемого вещества.

1. Метод кислотно-основного титрования основан на взаимодействии кислот и оснований, т. е. реакции нейтрализации:

Н⁺+ ОН^- = Н₂О

Различают алкалиметрию и ацидиметрию. Методом кислотно-основного титрования определяют количество кислот (алкалиметрия) или оснований (ацидиметрия) в данном растворе, а также веществ, которые реагируют с этими солями.

2. Метод осадительного титрования основан на осаждении того или иного иона в виде малорастворимого соединения. Например, аргентометрия, которая применяется для количественного определения галогенов или серебра и основана на реакции осаждения галогенидов серебра:

Ag⁺ + X^ AgX

3. Методы окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрия) основаны на реакциях окисления и восстановления. В зависимости от наименования титранта, различают следующие методы:

–перманганатометрическое титрование (перманганатометрия), в котором титрантом является перманганат калия KMnO₄, играющий в реакциях роль окислителя;

–иодометрическое титрование (иодометрия), в котором используются реакции окисления иодом I₂ и восстановления ионом I^-, индикатором служит крахмал;

–бихроматометрическое титрование (бихроматометрия), в котором используется реакция окисления бихроматом калия K₂Cr₂O₇;

–броматометрическое титрование (броматометрия) в котором используется реакция окисления броматом калия KBrO₄.

3.4 Работа с пипетками и бюретками

Работа с пипетками. Пипетки бывают различных видов: стеклянные пипетки Мора, стеклянные и автоматические градуированные пипетки. Пипетки применяют для отмеривания различных объемов жидкости. В данной работе пипетки используют для отмеривания объема титруемого раствора.

Для наполнения стеклянной пипетки жидкостью к ней присоединяют резиновую грушу. Грушу сдавливают, нижний конец пипетки опускают в жидкость и разжимают грушу. Жидкость заполняет пипетку. Вынимают нижний конец пипетки из жидкости. Снимают грушу и быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, не давая жидкости вытекать. Держа пипетку строго вертикально, поднимают ее так, чтобы метки оказалась на уровне глаз, затем понемногу ослабляют нажим пальца на верхнее отверстие пипетки, чтобы жидкость медленно вытекала. В тот момент, когда нижняя часть мениска опустится до нужной метки, опять плотно закрывают пальцем верхнее отверстие пипетки. Затем нижний конец пипетки помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, подняв палец, дают жидкости свободно вытечь из пипетки. Отобрав очередную порцию раствора, пипетку ставят в штатив. По окончании работы пипетку тщательно промывают проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и помещают в специальный штатив.

При работе с автоматическими пипетками используют пластиковые наконечники. На нижний конец пипетки надевают наконечник, большим пальцем вдавливают поршень до первого упора, помещают наконечник в жидкость и отпускают поршень. Жидкость заполняет наконечник. Затем наконечник помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, надавливают на поршень большим пальцем до второго упора. Жидкость струей выбрасывается из наконечника.

Каждый раствор берется своей пипеткой. Если во время выполнения определенного анализа приходится отбирать пипеткой один и тот же раствор несколько раз, то промывать пипетку или менять наконечник не нужно.

Работа с бюретками.Рабочий раствор (титрант) наливают в бюретку. Бюретку закрепляют в штатив в строго вертикальном положении. Затем бюретку наполняют раствором несколько выше верхней черты и открывают кран или зажим так, чтобы кончик бюретки наполнился раствором и вышли все пузырьки воздуха. Если из кончика бюретки пузырек не выходит, то, согнув каучуковую трубку, поднимают кверху кончик бюретки и открывают зажим. Пузырек быстро поднимается вверх и выходит. Если бюретка имеет кран, то удаляют пузырек, резко открыв кран и пустив большую струю раствора

Подготовив бюретку и установив уровень жидкости немного выше нулевой черты, вынимают маленькую воронку, при помощи которой наполнялась бюретка, и доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой черты. Воронку ставят на фильтровальную бумагу, чтобы не загрязнить ее посторонними веществами.

Для удобства отсчета за бюретку помещают лист белой бумаги, чтобы деления были лучше видны. Поверхность жидкости в бюретке представляется широкой вогнутой линией – мениском (рис.3.1). Отсчет проводится по нижнему краю мениска, при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.

Р

ис. 3.1. Отсчет объема жидкости в бюретке.

Наиболее часто употребляют бюретки вместимостью 25 или 50 мл. Бюретки калибруются в мл и десятых их долях. Нулевое деление помещается вверху бюретки. Хотя каждое, деление бюретки соответствует 0,1 мл, объем жидкости необходимо измерять с точностью до 0,03 мл (рис. 3.1). Если титрование ведется из бюретки вместимостью 50 мл, то точность отсчета будет равна 0,05 мл.

Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать вместимость одной бюретки (рекомендуется расходовать примерно 20-30 мл раствора).

Окончив титрование записывают объем раствора, затраченного на титрование. При окончании титрования оставшийся раствор выливают из бюретки. После этого бюретку тщательно моют водой и ополаскивают дистиллированной водой. Наполняют бюретку до самого верха дистиллированной водой и закрывают сверху перевернутым маленьким стаканом или пробиркой для предотвращения попадания пыли.

Мерные колбы.Мерные колбы используют для разбавления анализируемого раствора до определенного объема, а также для приготовления титрованных растворов (рис. 3.2). Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. Наполняют мерную колбу сначала через воронку, а под конец при помощи пипетки, жидкость из которой приливают по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки. После доведения объема раствора до метки колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.