3.8 Выполнение работы

Реактивы, посуда. Хлорводородная кислота (0,1 моль/л HCl), раствор щелочи (0,1 моль/л NaOH), навеска щелочи (0,06 г) фенолфталеин (0,1%), метиловый оранжевый (0,1%). Колбы мерные вместимостью 100 мл, пипетка вместимостью 20 мл, бюретка, вместимостью 25 мл, колбы конические вместимостью 100 мл, 250-300 мл.

Задание 1. Навыки работы с пипетками и с бюреткой

1. В колбу наливают дистиллированную воду. Следуя правилам работы с пипеткой, набирают несколько раз пипеткой Мора воду и переносят в другую пустую колбу. Повторяют несколько раз.

2. Закрепляют в штативе бюретку вместимостью 25 мл. Заполняют бюретку дистиллированной водой, выпускают пузырек воздуха из носика и доводят уровень жидкости до нулевой точки. Подставляют под бюретку коническую колбу, держа ее правой рукой. Левой рукой, открывают кран или зажим, выпускают из бюретки жидкость порциями сначала по 1 - 2 мл, затем по 2 - 3 капли, и, наконец, по одной капле, одновременно перемешивая жидкость в колбе. Эту операцию проводят до тех пор, пока ее не освоят.

Задание 2. Стандартизация (определение точной концентрации) раствора щелочи по точному раствору хлорводородной кислоты

1. Заполняют бюретку раствором NaОH и закрывают ее пробкой с трубкой.

2. Отбирают пипеткой аликвоты по 10 мл стандартного раствора хлорводородной кислоты в три колбы вместимостью 100 мл.

3. В каждую колбу добавляют по 2 капли фенолфталеина.

4. Титруют раствором щелочи сначала добавляя по 1 мл (до 9 мл), а потом по каплям до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

5. Молярную концентрацию раствора щелочи рассчитывают по формуле:

где V_HCl – объем хлорводородной кислоты, взятой пипеткой для титрования, V_NaOH- объем щелочи, израсходованной на титрование кислоты. Если значения молярной концентрации NaOH по результатам трех титрований различаются, то берут в качестве значения среднее арифметическое.

6. Результаты заносят в таблицу 3.2.

Задание 3. Стандартизация (определение точной концентрации) раствора хлорводородной кислоты по навеске щелочи

1. Заполняют бюретку раствором HCl и закрывают ее пробкой с трубкой.

2. Взвешенную на аналитических весах точную навеску NaOH (0,06 г) переносят в колбу для титрования и растворяют, прибавляя в колбу некоторое количество растворителя (приблизительно 10-15 мл)

3. Добавляют 3 капли индикатора метилового оранжевого.

4. Титруют раствором кислоты до перехода окраски из желтой в розовую.

5. Молярную концентрацию раствора хлорводородной кислоты рассчитывают по формуле:

6. Результаты заносят в таблицу 3.3

Задание 4. Определение общей щелочности и карбонатной жесткости воды

Жесткость воды зависит от присутствия в ней растворимых солей кальция и магния. Различают карбонатную (устранимую) жесткость и постоянную. Карбонатная жесткость обусловлена присутствием в растворе бикарбонатов кальция и магния Са(НСО₃)₂ и Mg(НСО₃)₂. Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием в воде других растворимых солей кальция и магния (сульфатов). Сумма постоянной и карбонатной жесткости составляет общую жесткость воды. Общая щелочность воды обусловлена присутствием ионов ОН^-, СОз^2-, НСОз^-.

Определение основано на титровании раствора, содержащего NaOH и Na₂CO₃, стандартным раствором хлорводородной кислоты с двумя индикаторами – фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно. При титровании раствора, содержащего эти вещества, хлорводородной кислотой в присутствии фенолфталеина происходят следующие реакции:

HCl+NaOH= NaCl +H₂O

HCl+ Na₂CO₃ =NaCl + NaHCO₃

Следовательно по фенолфталеину оттитровывается вся щелочь и карбонат до бикарбоната и обесцвечивание фенолфталеина указывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходных веществ в растворе имеются NaCl и NaHCO₃. Бесцветный раствор, содержащий эти продукты реакции, имеет слабощелочную реакцию, при добавлении метилового оранжевого он окрашивается в желтый цвет, и если продолжать титрование кислотой, будет происходить следующая реакция:

HCl + NaHCO₃= NaCl+H₂CO₃= NaCl+CO₂+H₂O

Следовательно, по метиловому оранжевому оттитровывается бикарбонат. Изменение желтой окраски на розовую свидетельствует о том, что реакция полностью закончилась.

Разность объемов хлорводородной кислоты (V_HCl^м-о- V_HCl^ф-ф), затраченных на титрование смеси с метиловым оранжевым и фенолфталеином, соответствует половине количества карбоната натрия, присутствующего в растворе. Удваивая эту разность, получают объем кислоты [2(V_HCl^м-о- V_HCl^ф-ф)], эквивалентный количеству всего карбоната. Вычитая указанную разность из объема V_HCl^ф-ф, израсходованного на титрование смеси с фенолфталеином, находят объем кислоты, эквивалентный количеству гидроксида натрия.

У подавляющего большинства природных вод ионы НСОз^- связаны только с ионами кальция и магния. Поэтому в тех случаях, когда щелочность по фенолфталеину равна нулю, можно считать, что общая щелочность воды равна ее карбонатной жесткости.

Порядок выполнения работы. 1. Из общего раствора объемом 100 мл исследуемой воды, отбирают 20 мл пипеткой или цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 мл.

2. Добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и быстро титруют кислотой. До 12-15 мл титрование проводят быстро, перемешивая раствор, а под конец титрант добавляют по каплям до обесцвечивания. Записывают отсчет по бюретке (V_HCl^ф-ф),

3. Прибавляют в колбу 2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски из желтой в оранжевую. Производят второй отсчет по бюретке (V_HCl^м-о).

4. Массу каждого из компонентов находят анализируемой смеси в растворе расчитывают по формулам:

где m_(NaOH)общ- общая щелочность раствора, M_(NaOH) M_{(1/2 Na2CO3)} - молярные массы, Vк- объем воды в колбе,Vп – объем воды, отобранный пипеткой, для титрования.