1. Методика проведения анализов пара и воды.

Методика определения жесткости .

Жесткость – это суммарная концентрация соединений Ca и Mg в воде (в мгэ/кг). Основной анализ воды на жесткость выполняется комплексонометрическим способом, смысл которого заключается в том, что в растворе происходит образование комплексов в результате взаимодействия Ca²⁺ и Mg²⁺ с анионами трилона Б.

Применяемые реактивы:

1. Р-р трилона Б

C₆H₁₂N₂(COONa)₂(COONa)₂ * H₂O – динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА)

(Хелатон, версен, комплексон ш) – другие названия этой соли.

2. Амиачно-буферный раствор.

3. Хром темносиний или хромоген черный.

4. 2% Na₂S сульфид натрия

5. 1% раствор солянокислого гидроксиламина.

С каждым катионом трилон Б образует комплексное соединение при определенной величине РН

с Са²⁺и Mg²⁺ - при РН = 9

с Fe³⁺ - при РН = 2

с Cu²⁺ - при РН от 3,5 до 12

Окончание момента титрования можно определить с помощью индикатора – хрома темно-синего (от розовой к серо-голубой).

Для того, чтобы определить нужный катион в растворе создают такую величину РН, при которой этот катион с триолном "Б" создает прочное соединение. Так же для поддержания нужного значения PH в пробу вводят амиачно-буферный раствор.

Если в воду, содержащую катионы Ca²⁺ и Mg²⁺ добавить индикатор, то эти катионы с индикаторами дают окрашенное соединение. Если в эту воду добавить трилон "Б", то ране образованные комплексы будут разрушаться, и катионы Ca²⁺ и Mg²⁺ будут вступать в соединение с трилоном Б , новые соединения будут более прочные, чем у катионов с индикаторами.

В тот момент, когда все катионы Ca²⁺ и Mg²⁺ перейдут в соединение с трилоном Б, произойдет изменение окраски. Окраска раствора будет соответствовать окраске свободного индикатора.

Анализ: В коническую колбу на 250 мл. наливаем 100 мл воды, добавляем 5 мл амиачно-буферной смеси, 5-7 капель индикатора (хром темно-синий или хромоген черный), титруем раствором трилона Б до изменения окраски от розовой до голубовато-сиреневой. Чем больше жёсткость, тем более концентрированным будет раствор трилона Б.

Жесткость рассчитывается по формуле:

Ж = a*С_н*K*1000 в мгэ\кг

V

a – количество трилона Б, пошедшего на титрование пробы.

С_н – нормальная концентрация трилона Б.

K – поправочный коэффициент для трилона Б.

V – объем пробы.

1000 – пересчет в литры

Т.к. в анализирующей воде могут присутствовать катионы Fe, Zn, Mn, Cu которые влияют на результат анализа, то для определения жесткости воды, содержащей Zn²⁺ и Cu²⁺ перед титрованием необходимо добавить в анализируимую воду 1 мл 2% раствора Na₂S (с этим в-вом Zn²⁺ и Cu²⁺ образуют труднорастворимые соединения, которые не влияют на результаты титрования) – далее проводят анализ по схеме.

В воду, где содержится значительное количество Mn²⁺ перед добавлением аммиачно-буферной смеси и индикатора добавляют в воду 5 кап. 1% раствора соляно-кислого гидроксиламина. (Далее по схеме)

Определение жесткости дистиллированной воды и конденсата

Определение жесткости дистиллированной воды и конденсата проводится следующим образом:

К 100 мл пробы добавляют 1 мл аммиачно-буферной смеси, 5 кап. хрома темно-синего. Голубая с сиреневым оттенком окраска указывает на чистоту воды. Если же окрашивание розовое, то титруют до изменения окраски 0,01Н р-ром триллоона Б.

aNK1000

Ж_об= V

Определение титра раствора.

(коэффициент нормальности)

Если раствор трилона Б приготовлен точно, то коэффициент К=1

Устанавливают титр раствора по раствору MgSO₄ аналогичной концентрации.

Для установки коэф-та 0,01 р-ра трилона Б используют 0,01 р-р MgSO₄

В колбу берут 10 мл 0,01Н р-ра, доводим до 100 мл дистиллированной водой, добавляем 5 мл амиачно –буферной смеси, 5 к индикатора хрома темно-синего и титруем 0,01 Н раствором трилона Б до изменения окраски от розово-красной до голубовато сиреневой. Коэф-т рассчитываем

К_трБ = 10* К_MgSO4

а

а – объем трилона Б, пошедшего ни тирирование.

К – коэффициент 0,01 MgSO₄

10 – объем MgSO₄ для анализа.

Если раствор трилона Б приготовлен точно, то коэффициент =1, т.е. на 10 мл раствора MgSO₄ пойдет 10 мл раствора трилона Б.