-
Методика проведения анализов пара и воды.
Методика определения жесткости .
Жесткость – это суммарная концентрация соединений Ca и Mg в воде (в мгэ/кг). Основной анализ воды на жесткость выполняется комплексонометрическим способом, смысл которого заключается в том, что в растворе происходит образование комплексов в результате взаимодействия Ca2+ и Mg2+ с анионами трилона Б.
Применяемые реактивы:
-
Р-р трилона Б
C6H12N2(COONa)2(COONa)2 * H2O – динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА)
(Хелатон, версен, комплексон ш) – другие названия этой соли.
-
Амиачно-буферный раствор.
-
Хром темносиний или хромоген черный.
-
2% Na2S сульфид натрия
-
1% раствор солянокислого гидроксиламина.
С каждым катионом трилон Б образует комплексное соединение при определенной величине РН
с Са2+и Mg2+ - при РН = 9
с Fe3+ - при РН = 2
с Cu2+ - при РН от 3,5 до 12
Окончание момента титрования можно определить с помощью индикатора – хрома темно-синего (от розовой к серо-голубой).
Для того, чтобы определить нужный катион в растворе создают такую величину РН, при которой этот катион с триолном "Б" создает прочное соединение. Так же для поддержания нужного значения PH в пробу вводят амиачно-буферный раствор.
Если в воду, содержащую катионы Ca2+ и Mg2+ добавить индикатор, то эти катионы с индикаторами дают окрашенное соединение. Если в эту воду добавить трилон "Б", то ране образованные комплексы будут разрушаться, и катионы Ca2+ и Mg2+ будут вступать в соединение с трилоном Б , новые соединения будут более прочные, чем у катионов с индикаторами.
В тот момент, когда все катионы Ca2+ и Mg2+ перейдут в соединение с трилоном Б, произойдет изменение окраски. Окраска раствора будет соответствовать окраске свободного индикатора.
Анализ: В коническую колбу на 250 мл. наливаем 100 мл воды, добавляем 5 мл амиачно-буферной смеси, 5-7 капель индикатора (хром темно-синий или хромоген черный), титруем раствором трилона Б до изменения окраски от розовой до голубовато-сиреневой. Чем больше жёсткость, тем более концентрированным будет раствор трилона Б.
Жесткость рассчитывается по формуле:
Ж = a*Сн*K*1000 в мгэ\кг
V
a – количество трилона Б, пошедшего на титрование пробы.
Сн – нормальная концентрация трилона Б.
K – поправочный коэффициент для трилона Б.
V – объем пробы.
1000 – пересчет в литры
Т.к. в анализирующей воде могут присутствовать катионы Fe, Zn, Mn, Cu которые влияют на результат анализа, то для определения жесткости воды, содержащей Zn2+ и Cu2+ перед титрованием необходимо добавить в анализируимую воду 1 мл 2% раствора Na2S (с этим в-вом Zn2+ и Cu2+ образуют труднорастворимые соединения, которые не влияют на результаты титрования) – далее проводят анализ по схеме.
В воду, где содержится значительное количество Mn2+ перед добавлением аммиачно-буферной смеси и индикатора добавляют в воду 5 кап. 1% раствора соляно-кислого гидроксиламина. (Далее по схеме)
Определение жесткости дистиллированной воды и конденсата
Определение жесткости дистиллированной воды и конденсата проводится следующим образом:
К 100 мл пробы добавляют 1 мл аммиачно-буферной смеси, 5 кап. хрома темно-синего. Голубая с сиреневым оттенком окраска указывает на чистоту воды. Если же окрашивание розовое, то титруют до изменения окраски 0,01Н р-ром триллоона Б.
aNK1000
Жоб= V
Определение титра раствора.
(коэффициент нормальности)
Если раствор трилона Б приготовлен точно, то коэффициент К=1
Устанавливают титр раствора по раствору MgSO4 аналогичной концентрации.
Для установки коэф-та 0,01 р-ра трилона Б используют 0,01 р-р MgSO4
В колбу берут 10 мл 0,01Н р-ра, доводим до 100 мл дистиллированной водой, добавляем 5 мл амиачно –буферной смеси, 5 к индикатора хрома темно-синего и титруем 0,01 Н раствором трилона Б до изменения окраски от розово-красной до голубовато сиреневой. Коэф-т рассчитываем
КтрБ = 10* КMgSO4
а
а – объем трилона Б, пошедшего ни тирирование.
К – коэффициент 0,01 MgSO4
10 – объем MgSO4 для анализа.
Если раствор трилона Б приготовлен точно, то коэффициент =1, т.е. на 10 мл раствора MgSO4 пойдет 10 мл раствора трилона Б.