- •Правила работы с легковоспламеняющимися жидкостями, кислотами и щелочами
- •Оказание первой помощи при ожогах и других несчастных случаях
- •Действия при возникновении местного пожара
- •2. Порядок выполнения студентами экспериментальных работ
- •3. Правила оформления и ведения лабораторного (рабочего) журнала
- •Характеристики и количества исходных веществ
- •Очистка сырого продукта (методика).
- •: Основные константы и выход готового продукта
- •Пример записи в лабораторном журнале Лабораторная работа № 1
- •45 Г с2н5i -- х г этанола
- •Характеристики и количества исходных веществ
- •Основные константы и выход готового продукта
- •5.Литература, рекомендуемая для подготовки к сдаче коллоквиумов и выполнения лабораторных работ
- •6. Программа коллоквиумов по курсу «синтетические методы органической химии методы получения нитросоединений
- •Литература
- •Методы получения галогенпроизводных
- •Литература
- •Реакции алкилирования и ацилирования
- •Литература
- •Реакции восстановления Понятие о восстановлении и окислении в органической химии.
- •Литература
- •Реакции окисления
- •Литература
- •Синтезы с участием магнийорганических соединений
- •Литература
- •Реакции конденсации карбонильных соединений
- •Литература
- •Реакции сульфирования органических соединений
- •Литература
- •Диазотирование и синтезы с участием диазосоединений
- •Литература
45 Г с2н5i -- х г этанола
Х = 35,5 г или 0,77 г-моля этанола (45 мл)
Полученные данные заносятся в таблицу.
Таблица 1.
Характеристики и количества исходных веществ
Название реактивов |
Брутто формула |
Мол. масса |
Основные константы |
Количества исходных реагентов |
||||||||
Ткип. оС |
Тпл. оС |
d420, г/см3 |
по уравнению реакции |
по методике |
избы-ток, г/моль |
|||||||
г |
г/моль |
г |
мл |
г/моль |
||||||||
1. Этанол
2. Красный фосфор 3. Йод
|
С2Н5ОН
Р
I2 |
46
31
254 |
78
-
- |
-
416
- |
0,79
-
- |
13,3
3,0
36,6
|
0,3
0,1
0,14 |
35,5
4,5
45 |
45
-
- |
0,77
0,14
0,18 |
0,63
0,04 |
Описание хода синтеза (план синтеза)
-
Собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы, снабженной обратным шариковым холодильником.
-
Иод взвешивают в бюксе или в плоскодонной колбе с притертой стеклянной пробкой.
-
В круглодонную колбу на 100-150 мл вносят 4,5 г красного фосфора и приливают 45 мл этанола. Колбу помещают в баню с холодной водой и постепенно при встряхивании присыпают 45 г иода ( ~ 15 мин).
-
Колбу закрывают обратным холодильником, пускают в холодильник воду и выдерживают реакционную смесь 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая.
-
Реакционную смесь нагревают 2 ч на водяной бане при частом встряхивании.
-
Реакционную смесь охлаждают, заменяют обратный холодильник насадкой Вюрца с нисходящим холодильником и отгоняют иодистый этил на колбонагревателе с электрическим обогревом или сетке с газовой горелкой (приводится рисунок прибора).
-
Полученный дистиллят окрашен в коричневый цвет из-за примеси иода и содержит заметное количество этанола. Для удаления этих примесей сырой иодистый этил промывают в делительной воронке тремя порциями воды, к которой добавляют несколько мл раствора бисульфита натрия, а к последней порции – несколько капель раствора щелочи.
-
Сырой иодистый этил высушивают над гранулированным хлоридом кальция в конической колбе и перегоняют из колбы Вюрца на 50 мл, нагревая её на сетке газовой горелкой, собирая фракцию с Т.кип. 68-73оС.
Схема прибора – Круглодонная колба объемом 100-150 мл, снабженная обратным шариковым холодильником (приводится рисунок прибора).
Расчет теоретического выхода (проводится по уравнению основной реакции).
6С2Н5ОН + 2Р + 3I2 6С2Н5I + 2Н3РО3
3С2Н5ОН + Р + 1,5I2 3С2Н5I + Н3РО3
В реакцию берется 0,77 г-моля этанола, 0,14 г-атома фосфора и 0,18 г-моля иода. Расчет ведем по соединению, находящемуся в недостатке, т.е. заведомо прореагировавшему полностью. В данном случае таким соединением является иод (0,18 г-моля или 45 г).
1,5 * 254 г I2 -- 3 * 156 г С2Н5I
45 г I2 -- Х г С2Н5I
Х = 53,3 г иодистого этила
Таким образом, взяв в реакцию рассчитанные по методике количества реагентов, мы должны теоретически получить 53,3 г иодистого этила.
Таблица 2