Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
СИНТЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ. ВВЕДЕН....docx
Скачиваний:
15
Добавлен:
06.11.2018
Размер:
53.49 Кб
Скачать

45 Г с2н5i -- х г этанола

Х = 35,5 г или 0,77 г-моля этанола (45 мл)

Полученные данные заносятся в таблицу.

Таблица 1.

Характеристики и количества исходных веществ

Название реактивов

Брутто формула

Мол. масса

Основные константы

Количества исходных реагентов

Ткип. оС

Тпл.

оС

d420, г/см3

по уравнению реакции

по методике

избы-ток, г/моль

г

г/моль

г

мл

г/моль

1. Этанол

2. Красный

фосфор

3. Йод

С2Н5ОН

Р

I2

46

31

254

78

-

-

-

416

-

0,79

-

-

13,3

3,0

36,6

0,3

0,1

0,14

35,5

4,5

45

45

-

-

0,77

0,14

0,18

0,63

0,04

Описание хода синтеза (план синтеза)

  1. Собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы, снабженной обратным шариковым холодильником.

  2. Иод взвешивают в бюксе или в плоскодонной колбе с притертой стеклянной пробкой.

  3. В круглодонную колбу на 100-150 мл вносят 4,5 г красного фосфора и приливают 45 мл этанола. Колбу помещают в баню с холодной водой и постепенно при встряхивании присыпают 45 г иода ( ~ 15 мин).

  4. Колбу закрывают обратным холодильником, пускают в холодильник воду и выдерживают реакционную смесь 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая.

  5. Реакционную смесь нагревают 2 ч на водяной бане при частом встряхивании.

  6. Реакционную смесь охлаждают, заменяют обратный холодильник насадкой Вюрца с нисходящим холодильником и отгоняют иодистый этил на колбонагревателе с электрическим обогревом или сетке с газовой горелкой (приводится рисунок прибора).

  7. Полученный дистиллят окрашен в коричневый цвет из-за примеси иода и содержит заметное количество этанола. Для удаления этих примесей сырой иодистый этил промывают в делительной воронке тремя порциями воды, к которой добавляют несколько мл раствора бисульфита натрия, а к последней порции – несколько капель раствора щелочи.

  8. Сырой иодистый этил высушивают над гранулированным хлоридом кальция в конической колбе и перегоняют из колбы Вюрца на 50 мл, нагревая её на сетке газовой горелкой, собирая фракцию с Т.кип. 68-73оС.

Схема прибора – Круглодонная колба объемом 100-150 мл, снабженная обратным шариковым холодильником (приводится рисунок прибора).

Расчет теоретического выхода (проводится по уравнению основной реакции).

2Н5ОН + 2Р + 3I2  6С2Н5I + 2Н3РО3

2Н5ОН + Р + 1,5I2  3С2Н5I + Н3РО3

В реакцию берется 0,77 г-моля этанола, 0,14 г-атома фосфора и 0,18 г-моля иода. Расчет ведем по соединению, находящемуся в недостатке, т.е. заведомо прореагировавшему полностью. В данном случае таким соединением является иод (0,18 г-моля или 45 г).

1,5 * 254 г I2 -- 3 * 156 г С2Н5I

45 г I2 -- Х г С2Н5I

Х = 53,3 г иодистого этила

Таким образом, взяв в реакцию рассчитанные по методике количества реагентов, мы должны теоретически получить 53,3 г иодистого этила.

Таблица 2