1.4. Визначення йодного числа.

Йодне число – кількість грамів йоду, потрібного для насичення ненасичених жирних кислот, що містяться в 100 г жиру. Дає уявлення про ступінь ненасиченості жиру, про здатність до висихання, прогіркання та інші зміни, що відбуваються при зберіганні та переробці жирів. Чим більше у жирі ненасичених жирних кислот, тим вище йодне число. Зменшення йодного числа є показником псування жиру.

Апаратура: аналітичні ваги, водяна баня.

Лабораторний посуд: колби конічні, бюретки для титрування, піпетки, циліндри мірні, мірні колби, медичні склянки з-під пеніциліну.

Матеріали та реактиви: 1. 96%-й етиловий спирт; 2. 0,2 н. розчин йоду в спирті (25,4 г йоду переносять в мірну колбу на 1000 мл і розчиняють в 96%-му етиловому спирті); 3. 0,1 н. розчин тіосульфату натрію; 4. 0,5%–й розчин крохмалю.

Принцип методу полягає в тому, що ненасичені жирні кислоти приєднують галогени за місцем подвійних зв’язків.

Механізм реакції взаємодії ненасичених жирних кислот з йодом:

Йод, що не прореагував, відтитровують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію:

J₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaJ + Na₂S₄O₆

Хід роботи. В суху конічну колбу на 250 мл вносять наважку жиру, який досліджують. Наважку беруть таким чином: на аналітичних вагах зважують медичну склянку з-під пеніциліну, в яку налито масло, відміряють 3–4 краплини рослинного масла у конічну колбу, знову зважують склянку і за різницею мас визначають наважку масла. В колбу доливають 25 мл спирту для розчинення наважки. Якщо масло погано розчиняється, колбу підігрівають на водяній бані. Паралельно проводять контрольний дослід з 25 мл спирту.

В обидві колби додають по 12,5 мл 0,2 н. спиртового розчину йоду, перемішують, приливають по 100 мл дистильованої води, інтенсивно струшують, попередньо закривши пробкою. Через 5 хв. вміст колби титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію, спочатку до появи слабо-жовтого забарвлення, а потім, після додавання 1 мл розчину крохмалю, титрують до зникнення синього забарвлення.

Різниця між кількістю 0,1 н. розчину тіосульфату, використаного для титрування контрольної і дослідної проб, є показником кількості йоду, зв’язаного наважкою жиру.

Йодне число (ЙЧ) обчислюють за формулою:

де А і В – кількість 0,1 н. розчину тіосульфату натрію, витраченого відповідно на титрування контрольної і дослідної проб, мл; 0,0127 – кількість грамів йоду, еквівалентна 1 мл 0,1 н. розчину тіосульфату натрію; n – наважка жиру, г; 100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

1.5. Визначення кислотного числа.

Кислотне число – це кількість мг гідроксиду калію, необхідна для нейтралізації вільних жирних кислот в 1 г жиру. Кислотне число характеризує якість жиру. Так, у жирі, виготовленому з дозрілого насіння, вільних жирних кислот мало, а у жирі з недозрілого насіння – багато. При зберіганні жиру спостерігається накопичення вільних жирних кислот, тобто зростає кислотність. Підвищення кислотності вказує на зниження якості жиру.

Апаратура: водяна баня.

Лабораторний посуд: колби конічні, бюретки для титрування, піпетки, циліндри мірні.

Матеріали та реактиви: 1. Спиртово-ефірна суміш (суміш спирту та ефіру у співвідношенні 1:1 нейтралізована 0,1 н. розчином гідроксиду калію до рожевого забарвлення при наявності фенолфталеїну), 2. 1,0%-й спиртовий розчин фенолфталеїну (1 г фенолфталеїну розчиняють у 70 мл спирту і 30 мл води); 3. 0,1 н. спиртовий (96%-й спирт) розчин гідроксиду калію; 4. Олія рослинна або тваринний жир.

Принцип методу полягає в тому, що вільні жирні кислоти, які містяться в жирі, відтитровують 0,1 н. розчином гідроксиду калію. Титрування доцільно проводити гідроксидом калію, а не гідроксидом натрію, оскільки утворені калієві мила краще розчиняються в умовах досліду.

Хід роботи: 2–3 г жиру вносять у конічну колбу місткістю 50–100 мл, розтоплюють на водяній бані при температурі 50–60 °С і розчиняють у 20 мл спиртово-ефірної суміші. До прозорого розчину доливають 3–4 краплини фенолфталеїну і при постійному переміщуванні титрують 0,1 н. спиртовим розчином гідроксиду калію до появи блідо-рожевого забарвлення. Забарвлення після перемішування не повинно зникати упродовж 0,5–1,0 хв.

Кислотне число (КЧ) обчислюють за формулою:

де V – кількість 0,1 н. розчину лугу, використаного на титрування, мл; Т – коефіцієнт поправки на титр 0,1 н. розчину гідроксиду калію; 5,61 – коефіцієнт перерахунку мл 0,1 н. розчину гідроксиду калію в мг; n – наважка жиру, г.