1: Ввод пробы

1) непрямой способ(микромольные количества) – пробу вводят в ионизатор в виде газа (жидкие и твердые пробы испаряются в вакуумной камере)

2) прямой способ (нанограммные количества) – образец непосредственно вводят ионизатор с помощью штанги через систему шлюзовых камер

3) анализируемое вещество поступает в масс-спектрометр в ходе хроматографического разделения (современный метод)

2: Способы ионизации

1) Электронный удар– вещество в газовой фазе облучают разогнанными электронами

Подходит для низкомолекулярных соединений, молекулярного анализа неорганических ионов, изотопного анализа.

«+»:

• дает богатые фрагментами масс-спектры, которые однозначно характеризуют структуру молекулы, что удобно для идентификации веществ

• высокочувствительный метод анализа, позволяет анализировать пикомольные количества вещества

• существуют «библиотеки» масс-спектров, по которым можно проводить идентификацию веществ

«-»:

• молекулярные ионы образуются лишь у 20% соединений

• только для легколетучих термически стабильных соединений

• отрицательно заряженные ионы образуются в небольшом количестве ограниченным числом соединений

2) Химическая ионизация– в газовой фазе, для ионизации используются химические реакции

Подходит для анализа органических соединений

Пары пробы смешиваются с избытком газа-реагента (газ-реагент ионизируют действием электронного удара). Сталкиваясь с молекулами образца, ионизированные молекулы газа передают свой заряд в виде протона исследуемой молекуле.

CH₅⁺ + AB = ABH⁺ +CH₄

«+»:

• мягкий метод ионизации, можно анализировать нестойкие молекулы, так как они не распадаются на фрагменты

• интенсивный пик молекулярного иона, что позволяет определить молекулярную массу

«-»:

• отсутствие фрагментации, нельзя определить структуру

• только для газовой фазы или веществ, которые можно перевести в газовую фазу

3) Электроспрей(ионизация распылением в электрическом поле)

Подходит для анализа крупных молекул

Передвигаясь в электрическом поле, капля раствора испаряется под действием нагретого потока инертного газа и распадается на ряд мелких положительно заряженных капель

«+»:

• метод подходит для трудно испаряемых веществ

• сочетается с жидкостным хроматографом

• мягкая ионизация

«-»:

• вещество должно растворяться в полярных растворителях

• масс-спектр мало информативен

4) Лазерное излучение (MALDI)– вид электромагнитного излучения

Подходит для анализа крупных молекул

Матричная лазерная десорбция – метод, при котором исследуемое вещество помещают в «матрицу» – перемешивают с веществом, имеющим меньший молекулярный вес и обладающим высокой способностью поглощать лазерное излучение. Смесь облучают лазером, «матрица» испаряется и тащит за собой молекулы исследуемого вещества.

«+»:

• возможность анализа загрязненных примесями образцов

• мягкая ионизация образца

«-»:

• долгая пробоподготовка и необходимость подбора матрицы

• масс-спектр мало информативен

3: Масс-анализаторы (для разделения ионов в соотв. с m/z)

1) Магнитный– используют однородное магнитное поле

Физическая основа –изменение траектории заряженной частицы под действием магнитного поля (сила Лоренца)

В дополнение к магнитному используют электрический масс-анализатор для большего разрешения