- •Техника лабораторных работ.
- •Требования к технике безопасности при работе в химической лаборатории.
- •Порядок работы в лаборатории.
- •Календарный план
- •II курса специальность «фармация» на I семестр
- •Лабораторная работа. Качественный анализ катионов.
- •Качественные реакции на отдельные катионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Вторая аналитическая группа катионов
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Четвертая аналитическая группа катионов
- •Пятая аналитическая группа катионов
- •Шестая аналитическая группа катионов
- •Систематический ход анализа катионов шести аналитических групп
- •Ход выполнения: Провести качественный анализ смеси катионов. Представить схему анализа и написать все качественные реакции на обнаруженные катионы.
- •Систематический ход анализа
- •Выводы: Обнаружены следующие катионы:
- •Лабораторная работа. Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа анионов
- •Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).
- •Вторая аналитическая группа анионов
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Систематический ход анализа анионов трех аналитических групп
- •Выводы: Обнаружены следующие анионы:
- •Лабораторная работа. Качественный анализ лекарственных форм.
- •Ход выполнения:
- •Раствор фурацилина 1:5000
- •Настойка лапчатки
- •Лабораторная работа. Весы и техника взвешивания
- •1. Технические весы
- •2. Аналитические весы
- •Фильтрование
- •Высушивание и прокаливание осадков
- •Химическая посуда и обращение с ней.
- •Мытье и сушка посуды
- •Нагревательные приборы.
- •Лабораторная работа. Калибрование мерной посуды
- •Ход выполнения калибрования мерной колбы:
- •Ход выполнения калибрования бюретки
- •Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2h2o
- •Ход выполнения
- •Пример статистической обработки данных
- •Лабораторная работа. Кислотно-основное титрование
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора хлороводородной кислоты
- •2. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора щелочи
- •Лабораторная работа. Определение карбонатной (временной) жесткости водопроводной и минеральной воды.
- •Лабораторная работа. Определение кислотности хлеба, кондитерских изделий и молока.
- •Определение кислотности продуктов кондитерского производства.
- •Определение кислотности хлеба
- •Определение кислотности молока.
- •Лабораторная работа. Контрольная задача: «Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии»
- •Лабораторная работа Анализ лекарственных форм
Шестая аналитическая группа катионов
Действие группового реагента
В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей кобальта, никеля и меди (II). В каждую пробирку добавьте по каплям 2 н раствор NH4OH до образования осадков, а затем избыток NH4OH до растворения этих осадков
Напишите уравнения реакций_________________________________
Выводы____________________________________________________
Качественные реакции на ион Co2+
Водные растворы иона Co2+ имеют розовую окраску.
Действие тиоцианата аммония NH4SCN. Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 с ионами кобальта (II) образует окрашенное в синий цвет комплексное соединение. Кислородсодержащие растворители (эфир, ацетон, изоамиловый спирт) экстрагируют этот комплекс. Для понижения диссоциации комплексного соединения необходимо вводить большой избыток тиоцианата.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Co(NO3)2, подкисленного уксусной кислотой, добавьте 0,5 – 1 г сухого NH4SCN и 4 – 5 мл амилового спирта (так как устойчивость комплексного иона значительно возрастает в органических растворителях). Содержимое пробирки встряхните. Слой органического растворителя окрашивается в синий цвет.
Напишите уравнения реакций_________________________________
___________________________________________________________
Действие нитрита калия. Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 образует с ионами кобальта (II) желтый осадок, в котором кобальт имеет степень окисления +3:
Сo(СH3COO)2 + 7KNO2 + 2СH3COOH =
=K3Co(NO2)6 + NO + H2O + 4СH3COOK
В разбавленных растворах осадок образуется при нагревании и стоянии.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кобальта (II), добавляют 2 капли 2М СH3COOH, 2 капли СH3COONa и твердый KNO2. Смесь нагревают несколько минут на водяной бане. Образуется желтый осадок.
Действие -Нитрозо--нафтола С10Н6(NO)(OH) – реактив Ильинского. Окисляет Со2+ до Со3+ с образованием объемистого красно-бурого осадка внутрикомплексной соли, хорошо растворяется в органических растворителях. Реакция протекает в интервале 3-10.
Выполнение реакции. 2-3 капли нейтрального или слабокислого раствора соли кобальта (II) (к сильнокислым растворам следует прибавить СН3СООNa) разбавляют несколькими каплями воды и, прибавив 2-3 капли реактива, нагревают.
Качественные реакции на ион Cu2+
Водные растворы иона Cu2+ имеют голубой или зеленый цвет.
Действие K4Fe(CN)6. Реактив при рН 7 осаждает ионы меди в виде красно-бурого осадка, растворимого в аммиаке с образованием аммиакатов меди. При малых концентрациях осадок не выпадает, но раствор окрашивается в розовый цвет.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Cu(NO3)2, подкисленного соляной или уксусной кислотой, добавьте 1 мл раствора K4Fe(CN)6. Образуется красно-бурый осадок Cu2Fe(CN)6.
Напишите уравнение реакции__________________________________
___________________________________________________________
Действие металлических Al, Fe, Zn. Эти металлы восстанавливают Cu2+ до металла, выпадающего в виде красной губчатой массы. Осаждение меди не происходит в присутствии азотной кислоты, легко растворяющей этот металл.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 5 мл раствора Cu(NO3)3, добавьте кусочек или гранулу металла, выпадает красная губчатая масса.
Напишите уравнения реакций__________________________________
Действие дитизона. Реактив при рН 1-4 образует с ионами меди (II) внутрикомплексное соединение красно-фиолетового цвета, экстрагируемое четыреххлористым углеродом.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям анализируемого раствора с рН 1-2 прибавляют 5-6 капель 5%-ного раствора КJ и экстрагируют 0,02%-ным раствором реагента в ССl4. В присутствии меди органический слой окрашивается в красно-фиолетовый цвет.
Действие тиосульфата натрия. Тиосульфат натрия прибавленный к подкисленному раствору соли меди, обесцвечивает раствор, т.к. образуется комплексная соль. При нагревании образуется бурый осадок сульфида меди (I)
Выполнение реакции. Налейте в пробирку 2-3 капли раствора сульфата меди, добавьте 2-3 капли серной кислоты и бросьте 2-3 кристалла тиосульфата натрия. Перемешайте стеклянной палочкой.
Качественные реакции на ион Ni2+
Действие диметилглиоксима. В аммиачной среде реактив Чугаева образует с солями никеля осадок внутрикомплексной соли.
Выполнение реакции. Налейте в пробирку 4 капли раствора соли никеля, 5-6 капель концентрированного раствора аммиака до рН 8-9 и диметилглиоксим.
Выводы: записать уравнения реакций, наблюдения в ходе выполнения реакции.