1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства

Смазывать в лабораториях приходится прежде всего шлифы (см. Разд. 2.5). Обычные стеклянные шлифы в сухом состоянии не являются герметичными даже при весьма тщательном изго­товлении и без смазки при поворачивании одной пришлифо­ванной поверхности относительно другой на них появляются задиры, выводящие шлиф из строя. (У шлифов, поверхности которых неточно прилегают друг к другу, никакой смазкой нельзя добиться герметичности.)

Замазки и уплотняющие средства предназначены для фиксирования уже имеющегося надежного механического контак поверхностей деталей и частей установки.

К смазкам предъявляют довольно высокие требования: они должны обладать химической стойкостью, нерастворимостью хранящейся или протекающей жидкости, выдерживать нагрев до 100 °С, а при работе с вакуумом - обладать низким давлением пара. Вязкость смазки должна обеспечивать возможность поворачивания пришлифованных поверхностей друг относительно друга без потери герметичности, но не должна при этом выда­вливаться из шлифа.

В природе нет универсальных смазок и замазок, устойчивых, ко всем химическим и температурным воздействиям. Поэтому в любой рекомендации трудно предвидеть все обстоятельства, с которыми может столкнуться экспериментатор.

Выбор смазки и замазки зависит во многом от опыта его работы.

Ниже приведены лишь наиболее часто употребляемые смазки и замазки, многие из которых можно приготовить в химическолаборатории.

Жировая смазка Рамзая используется при работе с вакуумом. Она представляет собой раствор сырого каучука в вазелине парафине. Для ее получения смешивают сырой каучук, вазелин и парафин в соотношениях от 7:3:1 до 16:8:1.

Сначала в химический стакан (см. разд. 2.1) помещают вазелин и ставят на паровую баню (см. разд. 6.1), затем добавляют кусочки каучука, после чего стакан закрывают часовым стеклом и оставляют стоять на бане до тех пор, пока весь каучук не перейдет в раствор. Только тогда в раствор добавляют кусочки парафина до полного их растворения.

Давление пара смазки Рамзая при 20 °С не превышает 0,013 Па.

Рамзай Уильям (1852-1916) - английский химик и физик, открывший несколько благородных газов, лауреат Нобелевской премии.

Апиезоновая смазка (апиезон) - смесь высокомолекулярны полужидких углеводородов - продуктов переработки нефти , очищенных от летучих примесей. Основной ее производитель фирма Leybold (Германия). Апиезон устойчив к действию галогенов, но из-за значительной текучести легко выдавливается из шлифов. Поэтому на верхнюю часть больших кранов наносят только кольцо из смазки Рамзая. Давление пара апиезона менее 110^-6 Па. Он выпускается трех марок: L, Р и R. Для смазки кранов наиболее пригодна марка L.

Силиконовая смазка - смесь бесцветных кремнийорганиче ских соединений, характеризующихся химической инертностью гидрофобностью, термоокислительной стабильностью, относительно малым изменением вязкости с изменением температуры. Смазка обладает очень малым давлением пара и может быть использована при температурах до 200 °С (выше 200 °С она полимеризуется с вьшелением газа). Следует отметить, что краны с силиконовой смазкой не должны долго бездействовать, по­скольку их заедает. Однако при нагревании такие краны почти всегда удается привести в пригодное для работы состояние.

Фторопластовая смазка - смазка на основе фторопласта-3 (см. разд. 1.3) с низкой степенью полимеризации. На такую смазку не действует озон, триоксид серы, дымящая азотная кис­лота, галогены и другие сильные окислители. Смазочные свойства фторопластовой смазки уступают только свойствам силиконовой.

Смазка Капсенберга - крахмально-глицериновая, может быть приготовлена в любой лаборатории.

Для ее получения растирают в фарфоровой чашке 25-35 г декстрина (крахмала) и 35 мл глицерина. Полученную пасту нагревают при помешивании до образования медообразного состояния и затем дважды доводят нагреванием до вспенивания, после чего фильтруют через стеклянный фильтр № 0 или № 1 (см. табл. 2). Хранят смазку в склянке с притертой пробкой.

Смазку нельзя применять при работе с уксусной кислотой, ацетоном, спиртами, пиридином и анилином.

Рекомендуют еще такой рецепт этой смазки: смешивают безводный глице­рин (29 г), декстрин (7 г) и маннит (3,5 г). Маннит - шестиатомный спирт состава СН₂ОH(СНОН)₄СН₂ОН с температурой плавления 165-166 ⁰С. Смесь при постоянном перемешивании нагревают почти до кипения, охлаждают, перемешивая время от времени, и разливают в сосуды с пробками для хране­ния.

Увеличение содержания декстрина повышает вязкость смаз­ки, а маннита - прилипаемость к стеклу. Смазка устойчива к действию углеводородов и их хлорпроизводных, но нестойка в среде воды, спиртов, жирных кислот, аминов и гетероцикличе­ских соединений, содержащих азот.

Смазку Капсенберга используют в приборах, когда не тре­буется высокий вакуум.

Высоковакуумная смазка. При работе с высоким вакуумом применяют смазку, состоящую из 1-3% поливинилового спирта (-СН₂-СН(ОН)-)_n, 15-20% маннита и глицерина. После пере­мешивания смесь нагревают до 130 °С до полного растворения маннита. Масса после охлаждения затвердевает, но в шлифах хорошо растирается. Ее сохраняют в эксикаторе (см. разд. 2.3). Смазка дает возможность поддерживать вакуум порядка 0,001 Па. Глицерин иногда заменяют на триэтаноламин, а вмес­то маннита используют сахарозу. Смазка растворима в низших спиртах и кетонах.

Высоковакуумную смазку готовят также на основе тетраэти-ленгликоля Н(-0(СН₂)₂-)₄0Н (температура плавления -6,2 °С, кипения 327,3 °С).

Для ее получения в 45 г тетраэтиленгликоля растворяют при нагревании д 140 °С и перемешивании 7,5 г ацетилцеллюлозы, добавляемой постепенно виде мелких кусочков. Отдельно нагревают на масляной бане (см. разд. 6.1) 190 ^СС 30 г лимонной кислоты НОС(СН₂СООН)₂СООН, к которой приливают первый раствор. Смесь нагревают 90 мин до 180-190 °С. Затем ее разливают предварительно подогретые стеклянные стаканы и быстро переносят их в вакуум-эксикатор, который эвакуируют так быстро, как только позволяет вспенивание смазки.

Хранят смазку в хорошо закрытых сосудах.

Фосфатная смазка. Смазка на основе Н3РО4 и (НР0₃)_и пригодна в экспериментах с агрессивными газами, содержащими небольшую примесь воды.

Ее готовят следующим образом. Около 10 г стеклообразных кусочков мета-фосфорной кислоты растворяют в 100 мл воды, смешивают с 2 г В(ОН)₃ для полного растворения и упаривают полученный раствор на водяной бане до 25 мл. Затем добавляют 1 мл 85%-й Н₃РО₄ и кипятят при помешивании, не допуская увеличения температуры выше 120 °С. Полученная прозрачная вяз­кая, несколько гигроскопичная масса, не кристаллизуется в течение месяца.

Низкотемпературная смазка. Для смазки шлифов, рабо­тающих при очень низких температурах, применяют смесь, со­стоящую из 30 мл глицерина и 10 мл пропилового спирта.

Замазки чаще всего используют в вакуумной технике для шлифов и уплотнений, которые должны оставаться неподвиж­ными.

Они могут обратимо затвердевать и размягчаться или необра­тимо скреплять соединения. К обратимо затвердевающим отно­сят пицеин, оппанол, замазку Крёнига и апиезоновый воск.

Пицеин черный - продукт переработки битума. Он термоплас­тичен, хорошо пристает к очищенной и предварительно нагре­той металлической и стеклянной поверхности. Палочку пицеина предварительно нагревают легким пламенем и формуют руками в стержни толщиной в карандаш. В таком виде его сохраняют до употребления. Соединения на пицеине можно снова разъ­единить при нагревании до 90 °С. Давление пара пицеина при 25 °С около 0,013 Па. Он устойчив к действию слабых кислот и оснований, но растворяется в органических растворителях. По­этому его можно удалить с поверхности этиловым эфиром, бен­золом или толуолом.

Замазка Крёнига представляет собой смесь воска и канифоли в соотношении 1:4. При 55 °С она превращается в жидкость,, затвердевающую при 47 °С. Замазка нерастворима в воде, н растворяется в бензоле, нитробензоле, смеси C₂HsOH и СО при ее использовании части шлифа слегка нагревают, затем внутреннюю поверхность обмазывают куском замазки и быстро, без вращения, соединяют пришлифованные поверхности. Для разборки узла его снова нагревают, разъединяют части, а остат­ки замазки смывают смесью этанола и тетрахлорида углерода.

Оппанол (вистанекс) - бесцветный синтетический каучук, со­става (-С(СН₂)₂-СН₂-)_n, полученный полимеризацией изобутилена. Представляет собой вязкую массу с давлением пара 0,13 Па при 20 °С. Хрупким оппанол не становится даже при -60 °С. Он химически устойчив в концентрированной серной, азотной, галогеноводородных и уксусной кислотах при 20 °С и в концентрированных водных растворах щелочей, не растворяется в спиртах и эфирах, но набухает и растворяется в бензине, бен­золе и углеводородах.

Апиезоновый воск пригоден для уплотнения шлифов до 30 °С. Давление его пара при 20 °С составляет всего 0,013 Па. Воск растворяется в бензоле и скипидаре.

Необратимо затвердевающие замазки: эпоксидная смола, глицерат свинца, менделеевская замазка, цемент Сореля, асбесто-бариевый силикат, цинковый цемент.

Эпоксидная смола - смесь жидких органических соединений, содержащих в молекулах не менее двух α-оксидных колец. При взаимодействии с полиаминами или многоосновными органиче­скими кислотами эти соединения становятся твердыми. Продук­ты отвердения обладают высокой адгезией к стеклу и металлу, химической стойкостью, выдерживают нагрев до 200 °С. При­шлифованные поверхности, загерметизированные эпоксидной смолой, уже не разбираются, их можно только разбить.

Глицерат свинца - замазка из глицерина и оксида свинца РЬО.

РbО в течение нескольких минут нагревают при помешивании до 200 °С и после охлаждения тотчас же смешивают с безводным глицерином в тестообраз­ную массу. Обычно берут на 10 мл глицерина 40 г РbО.

Перед нанесением замазки поверхность очищают от жира, влаги, грязи и смазывают глицерином. Через полчаса замазка затвердевает и выдерживает нагрев до 260 °С. Глицерат свинца неустойчив к действию воды и может разрушаться концентри­рованными водными растворами щелочей и уксусной кислоты.

Менделеевская замазка - смесь канифоли, воска, оксида железа(Ш) и олифы. Ее употребляют для скрепления стекла со стек­лом и стекла с металлом. Если замазки нет в продаже, то ее можно приготовить.

Расплавляют 25 г пчелиного воска на слабом огне в металлической чашке и снимают пену. Затем постепенно при помешивании добавляют 100 г порошкообразной канифоли и смесь нагревают до 150-200 ^СС. Когда пена исчезнет, к расплаву примешивают 40 г Fe₂O3 и после исчезновения пены доливают 1 мл льняной олифы. Чем ее больше, тем мягче будет замазка. Если пена больше образуется, то нагрев прекращают, и расплав переливают в формы из пергаментной бумаги, к которой замазка не пристает. Перед использованием замазку расплавляют.

Цемент Сореля готовят следующим образом. В концентрированный водный раствор хлорида магния MgCl₂, содержащий 5 г соли, вносят сильно прокаленный, а затем охлажденный оксид магния MgO (10 г). Полученное тесто через несколько часов затвердевает.

Цемент Сореля разрушается в кислых средах, но устойчив действию органических растворителей и водных растворов щелочей.

Сорель Жорж (1847-1922) - французский инженер и политик.

Асбестобариевый силикат состоит из растворимого стекла (метасиликата натрия), асбестовой муки и сульфата бария BaS0₄, смешанных в соотношении 2:2:1. Такую замазку, как и цемент Сореля, готовят перед работой. В течение часа замазку затвердевает. Она устойчива в среде кислот, водных растворов щелочей и выдерживает температуру до 800 °С.

Цинковый цемент состоит из оксида цинка ZnO и 60% -ого водного раствора хлорида цинка Z11CI2. Составные части цемента хранят отдельно и смешивают непосредственно перед работой. Цемент затвердевает через 1-2 мин и обладает высокой твердостью. В кислой и щелочной средах разрушается, но устойчив к действию органических растворителей.

Цинкмарганцевый силикат - смесь диоксида марганца МnО₂, оксида цинка ZnO и жидкого стекла, взятых в соотношении 1:1:1,5. Его применяют для склеивания фарфора и керамики.

Легкоплавкая замазка с температурой плавления 65 °С состо­ит из 40% Bi, 25% Pb, 15% Hg, 10% Sn и 10% Cd. Она хорошо склеивает стекло, но неустойчива в кислых и сильно щелочны средах.

Диабазовая замазка состоит из молотого диабаза или базальта (см. разд. 1.2). Для ее получения к 100 г диабазового порошка добавляют 5 г Na₂[SiF₆] и 45 г жидкого стекла. По прочности беспористости и химической стойкости эта замазка превосходит все другие силикатные замазки.

Температура начала ее размягчения около 800 °С. Замазка выдерживает перепады температур от -120 до +4 °С.

Андезитовая замазка состоит из 100 г порошка андезита (горная порода), 4 г Na₂[SiF₆] и 27-30 г жидкого стекла. Замазка, выдерживает перепады температур от +10 до +300 °С.

Перечень замазок на этом не заканчивается. Экспериментатор сам должен определить пригодность той или иной замазки для своей работы, а если нужно, то и подобрать ее состав.