Глава 13

РАБОТА С МАЛЫМИ КОЛИЧЕСТВАМИ ВЕЩЕСТВ

Для проведения препаративных и аналитических работ с не­большими количествами вещества (0,1 - 1,0 г или 0,5 - 5,0 мл) требуются миниатюрные сосуды и приспособления и особые методы выполнения экспериментов. Малые количества вешества используют для ориентировочных опытов и в тех случаях, когда в распоряжении исследователя имеется лишь несколько

крупинок вещества или несколько капель раствора. При этом надо учитывать, что при малых количествах вещества возрастает степень загрязнения его примесями окружающей среды (воздух стенки сосудов, используемые реагенты). Поэтому крайне необ^ ходимо соблюдать высочайшую чистоту и аккуратность при выполнении экспериментов. Эти неудобства компенсируются со­кращением продолжительности опыта, уменьшением опасности воздействия на исследователя ядовитых, огнеопасных, взрыво­опасных и радиоактивных веществ.

13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки

Перенос очень малых количеств жидкости из одного микросо­суда в другой осуществляют в капиллярных трубках с выдутым шариком диаметром не более 5 мм. Такие трубки получили название "баллончиков" (рис. 300, а). Баллончики готовят из стек­лянных трубок диаметром 5-10 мм. Трубки оттягивают с обеих сторон в капилляр на широком пламени газовой горелки (см. рис. 1), чтобы в средней части трубки осталось 10-20 мм. Диа­метр капилляра должен быть около 1,0 - 1,5 мм. Короткий верхний конец капилляра длиной 30 - 40 мм запаивают, после чего среднюю часть трубки раздувают в шарик. Для каждой хи­мической операции готовят новый баллончик, что более эконо­мично, чем очистка уже использованного.

Для отбора и переноса несколько больших порций жидкости применяют обычные капиллярные микропипетки (рис. 300,б,в). Несмешивающиеся жидкости отделяют друг от друга в дели­тельных микроворонках (рис. 300,г,д). После разделения слоев более тяжелую жидкость осторожно выдавливают через капил­лярный сифон фторопластовым поршнем (цилиндрический ку­сок полимера). Сифон не позволяет вытеканию жидкости во время перемешивания и отстаивания. В делительной микрово­ронке без капиллярного сифона (рис. 300,д) несмешивающиеся жидкости разделяют простым наклоном.

Некоторые операции, включая микрореакции, осуществляют в двугорлых сосудах Эмиха (рис. 300,е) емкостью 5-10 мл. В правое горло, суженное на конце, впаяна стеклянная пористая пластинка, служащая фильтром. Правый и левый отростки сосу­да закрывают пришлифованные пробки.

Операции осаждения, измельчения и растворения выполняют на небольшом часовом стекле (см. рис. 62,е), предметном стекле (рис. 300,ж) или фарфоровой пластинке с углублениями (рис. 300,з).

Взаимодействие микроколичеств веществ проводят в микро-пробирках (рис. 300,и), имеющих эксцентрично расположенный оттянутый конец. Они служат и для сбора фильтрата и смеши­вания растворов.

Рис. 300. Микрососуды для жидкости:

а - капиллярный "баллончик"; б - пипетка; в - пипетка с резиновым наконечником: г -делительная воронка с поршнем;

д - простая делительная воронка; г - двухгорлый сосуд; ж- предметное стекло: з - фарфоровая пластинка; и – пробирка

Рис. 301. Способы переливания жидкостей (а) и удаления с осадка маточника (б, в)

Чтобы отобрать пробу жидкости при помощи баллончика, его шарик (рис. 301,а) нагревают разогретой стеклянной палочкой или рукой, погрузив предварительно длинный конец баллончи­ка в жидкость, которая и засасывается при охлаждении. Для слива отобранной жидкости в микропробирку или другую микроемкость достаточно длинный коней баллончика 3 или простого капилляра 4 (рис. 301,а) ввести в горлышко микропробирки или капилляра 2 и приставить к внутренней стенке, а затем ос­торожно нагреть стеклянной палочкой 1 шарик или капилляр 4,в баллончике можно также хранить микропробу жидкости запаяв его динный конец.

Переливание жидкости из одной микропробирки в другую или удаление маточного раствора 2 (рис. 301,6) с осадка 1 про­водят при помощи микросифона 3, изготовленного из капилля­ра.

Капиллярная микропипетка 4 (рис. 301,в) позволяет также достаточно полно извлекать маточный раствор из микропробир­ки 2 с осадка 1. При этом микропробирку следует наклонить почти до горизонтального положения.