1.5.4 Промывание осадков

Промывание осадков необходимо для удаления адсорбированных на поверхности осадка примесей, а также маточного раствора, пропитывающего осадок. Кроме того, при промывании удаляются такие соли, которые не улетучиваются при прокаливании.

Рисунок 2 Промывалка

Выбор промывной жидкости. Промывную жидкость выбирают в зависимости от свойств осадка и от его дальнейшей обработки. Например, если осадок будет прокаливаться, то его промывают летучими электролитами. Если оса-док будут только высушивать при температуре 80-120 ^оС, то промывать его необходимо жидкостями, летучими именно при таких сравнительно низких температурах.

В гравиметрии осадки промывают:

1. раствором осадителя;

Для понижения растворимости осадки промывают 1-3 %-ым раствором осадителя или вещества с одноименными ионами.

2. раствором электролита;

Если присутствует опасность пептизации осадка при промывании его чистой водой, то осадок промывают разбавленным раствором электролита.

Пептизация - это переход осадка в коллоидное состояние. При этом образовавшийся коллоидный раствор проходит через фильтр, и часть осадка теряется. Электролит, который применяют для предотвращения пептизации осадка, должен быть летучим веществом и полностью удаляться из осадка при прокаливании. Обычно для этой цели применяют летучие кислоты (если осадок в них не растворяется) или соли аммония.

3. раствором вещества, подавляющего гидролиз осадка;

4. дистиллированной водой.

Это делают в тех случаях, когда по различным причинам нельзя использовать все вышеперечисленные промывные жидкости.

При промывании осадка на фильтре следует также иметь в виду, что более эффективно промывать осадок большим числом маленьких порций промывной жидкости (а не несколькими большими порциями).

1.5.5 Высушивание осадков

Для получения гравиметрической формы промытый осадок высушивают и, если необходимо, озоляют и прокаливают. Условия проведения каждой из этих операций зависят от свойств полученного осадка и его устойчивости.

Только высушивают (без последующего прокаливания):

а) легкоразлагающиеся осадки (например, осадок натрийуранилацетата);

б) осадки, разлагающиеся нестехиометрично.

Эти осадки высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-120 ^оС в течение 5-30 мин, т.к. прокаливание их при более высоких температурах приводит к разложению и уменьшению массы, что снижает точность определений.

Высушивают, а затем озоляют и прокаливают осадки:

а) стабильные в химическом отношении (сульфаты, сульфиды, хлориды);

б) при получении стабильных гравиметрических форм (например, оксидов металлов).

1.5.6 Прокаливание и взвешивание осадков

Сжигание и прокаливание осадков производят в фарфоровых, кварцевых или платиновых тиглях (рис. 3).

Рисунок 3 Тигли:

а - низкие фарфоровые;б - высокие фарфоровые;

в - платиновый тигель с крышкой

Тигли предварительно должны быть тщательно вымыты, прокалены в тех же условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок, охлаждены в эксикаторах (рис. 4) и взвешены. Эксикатор - прибор, применяемый для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха.

Эксикаторы	Переноска эксикатора
Рисунок 4 Эксикаторы

Прокаливание и взвешивание тигля повторяют несколько раз до постоянной массы.

Прокаливают осадки:

– в муфельной печи (в ней можно одновременно прокаливать 12-25 тиглей);

– в тигельной печи (можно прокаливать только один тигель).

Прокаленный тигель с осадком подогретыми тигельными щипцами вынимают из печи и осторожно ставят в эксикатор.

Затем эксикатор с тиглем переносят в весовую комнату. Когда тигель в эксикаторе остынет до температуры воздуха весовой комнаты (примерно через 30-40 мин), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах. Прокаливание тигля с осадком проводят не менее двух раз до достижения осадком постоянной массы.