- •Гравиметрические методы определения урана
- •I общие положения гравиметрии
- •1 Сущность гравиметрического анализа
- •1.2. Классификация методов гравиметрического анализа
- •1.3 Основные операции гравиметрического анализа. Осаждаемая и гравиметрическая формы осадка
- •1.4 Требования к осаждаемой и гравиметрической формам осадка
- •1.5 Техника гравиметрического анализа.
- •1.5.1 Выбор и количество осадителя
- •1.5.2 Осаждение.
- •1.5.3 Фильтрование
- •1.5.4 Промывание осадков
- •1.5.5 Высушивание осадков
- •1.5.6 Прокаливание и взвешивание осадков
- •1.5.7 Вычисление результатов гравиметрических определений
- •II гравиметрия урана
- •II.1 Лабораторная работа. Гравиметрическое определение урана Цель работы – определение содержания урана в пробе раствора гравиметрическим методом.
- •III техниКа безопасности при выполнении работы
- •Содержание отчёта
- •Контрольные вопросы
- •Список литературы
- •Гравиметрические методы определения урана
- •Отпечатано в Издательстве тпу в полном соответствии с качеством предоставленного оригинал-макета
1.5.7 Вычисление результатов гравиметрических определений
Все расчеты в гравиметрии выполняются согласно закону эквивалентов.
1. Расчет результатов определения при анализе по методу выделения (%).
(2)
2. Расчет результатов анализа при прямом гравиметрическом определении по методу отгонки.
Содержание определяемого вещества вычисляют по увеличению массы поглотителя (%).
, (3)
где m(в.ф.) - масса весовой (гравиметрической) формы вещества, определяемого по увеличению массы поглотителя.
3. Расчет результатов анализа при косвенном определении по методу отгонки (%).
, (4)
где m(и.с.)I - масса высушенного или прокаленного анализируемого вещества после удаления летучих определяемых компонентов.
4. Расчет результатов определения при анализе по методу осаждения.
Содержание определяемого вещества вычисляют в граммах или процентах. Соответственно
(5)
, (6)
где F - аналитический множитель (фактор) гравиметрического анализа.
Значение F находят по справочным таблицам. Оно представляет собой отношение
, (7)
где М(о.в.) - молярная масса определяемого вещества, г/моль;
М(в.ф.) - молярная масса весовой формы, г/моль;
а - стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед определяе- мым веществом;
в - стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед соединением весовой формы.
II гравиметрия урана
Гравиметрические (весовые) методы определения урана применяются для очень точных определений его содержания в соединениях; они основаны на осаждении его аммиаком, свободным от карбонатов, или пероксидом водорода:
2UO2(NO3)2 + 6NH4OH = (NH4)2U2O7 + 4NH4NO3 + 3H2O, (8)
UО2(NO3)2 + H2O2 + 2H2O = UO4·2H2O + 2HNO3. (9)
Полученные осадки, как правило, не имеют определенного состава; поэтому их прокаливают при ~900°С до стехиометрической (гравиметрической, весовой) формы – U3O8:
9(NH4)2 U2O7 = 6U3O8 + 2N2 + 14NH3 + 15H2O, (10)
3UO4·2H2O = U3O8 + 2О2 + 2H2O. (11)
При определении урана весовой формой чаще всего является закись-окись урана (U3O8), которая получается путем прокаливания при температуре (800 – 950) °С диураната аммония, пероксида урана (надурановой кислоты), оксалата уранила и др.
Кроме U3O8 в качестве весовой формы, могут быть твердые остатки состава U 2O52UO3, U2O5 P2O7, получающиеся при прокаливании осадков соответственно аммонийуранилванадата и аммонийуранилфосфата, а также высушенный при температуре (110-130) °С осадок оксихинолята (оксината) уранила UO2(C9H6ON)2C9H6NОH.
II.1 Лабораторная работа. Гравиметрическое определение урана Цель работы – определение содержания урана в пробе раствора гравиметрическим методом.
Последовательность химических операций:
-
Осаждение урана гидроксидом аммония из раствора нитрата уранила, не содержащего углекислый газ, в присутствии нитрата аммония.
-
Прокалка на воздухе при температуре 900 С отфильтрованного и высушенного осадка диураната аммония.
Реактивы:
-
Исходное вещество – водный раствор нитрата уранила;
-
азотная кислота, концентрированная;
-
нитрат аммония, сухой (или 5 % -ный раствор нитрата
аммония);
-
нитрат аммония, 2 % -ный раствор;
-
гидроксид аммония, 5 % -ный раствор.
Ход работы:
Анализируемую пробу раствора азотнокислого уранила подкисляют концентрированной азотной кислотой 0(3-4) капли и кипятят на электроплитке для удаления углекислого газа.
Затем на каждые 100 мл раствора добавляют по (10-15) г сухого нитрата аммония (или 5 мл 5 %-го раствора нитрата аммония) и при перемешивании постепенно добавляют 5 % -ный раствор гидроксида аммония до отчетливого запаха аммиака, нагревают до кипения и кипятят не менее 5 минут для перехода осадка в легкофильтрующуюся крупнозернистую форму.
После окончания кипячения прибавляют еще небольшое количество раствора гидроксида аммония, дают осадку немного отстояться и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента».
Осадок промывают 2 % -ным раствором нитрата аммония. Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре (900-950) С в течение (1-1,5) часа. После этого тигель извлекают из печи, охлаждают, взвешивают, определяя массу закиси-окиси урана.
В выводе к работе необходимо указать какое количество урана было в анализируемой пробе раствора.