2.2. Определение содержания Fe (II) в анализируемом растворе Оборудование и реактивы
Бюретка вместимостью 25,00 см3, конические колбы для титрования вместимостью 250 см3, пипетка Мора вместимостью 10,00 см3, мерный цилиндр вместимостью 25 или 50 см3, стакан вместимостью 100-150 см3, воронка, капельница, промывалка, анализируемый раствор Fe (II), раствор перманганата калия с точно известной концентрацией, раствор серной кислоты (С=2 н.).
Ход работы
В мерную колбу на 100,0 cм3 вносят определенное количество раствора соли Мора (сульфат железа (II)), доводят объем колбы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отмеряют пипеткой 10,00 cм3 этого раствора, переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 10–15 cм3 2 н. раствора серной кислоты и титруют рабочим раствором перманганата калия. Титрование проводят на холоде, т.к. при нагревании ион Fe2+ окисляется кислородом воздуха до иона Fe3+. Добавление перманганата прекращают после того, как раствор примет бледно-розовую окраску, не исчезающую в течение 30 секунд. Титрование проводят не менее 3-х раз, до сходящихся результатов. Результаты титрования заносят в таблицу.
10
V(Fe), см3 |
V(KMnO4), см3 |
10,00 |
… |
10,00 |
… |
10,00 |
… |
Титрант – раствор перманганата калия (указывают точную молярную концентрацию эквивалента), определяемое вещество – Fe (II).
По результатам титрования необходимо рассчитать массу железа (II) (г) в полученной для анализа пробе по формуле:
,
где
m(Fe) – масса Fe, г;
С(1/5 KMnO4) – молярная концентрация эквивалента раствора перманганата калия, н.;
– средний объем раствора перманганата калия, см3;
М(Fe) – молярная масса эквивалента железа, г/моль эквивалента;
–
объем
мерной колбы, см3;
–
объем
аликвоты, см3.
В конце работы необходимо сделать вывод.
Контрольные вопросы
1. Какие реакции называются окислительно-восстановительными реакциями? Какое уравнение используют для расчета потенциала окислительно-восстановительной системы?
2. Вид кривых титрования в методе редоксиметриии. Рабочие растворы, определяемые вещества и установочные вещества в редоксиметрии. Выбор индикаторов.
3. Что представляют собой окислительно-восстановительные индикаторы? Какой химический процесс является причиной изменения их окраски?
4. Что такое автокатализ? Приведите примеры автокаталитических реакций.
Литература для самостоятельной подготовки
1. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2-х кн. Книга 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. - М.: Дрофа, 2002.
2. Тикунова И.В. Практикум по аналитической химии и физико-химическим методам анализа: учеб. пособие / И.В. Тикунова, Н.А. Шаповалов, А.И. Артеменко. - М.: ВШ, 2006.
3. Основы аналитической химии. Практ. руководство. Под ред. акад. Ю.А. Золотова. - М.: ВШ, 2000.
15
Результаты измерений заносят в таблицу.
№ раствора |
С, моль/дм3 |
рF (pNO3) |
E, мВ |
1 |
10-1 |
1 |
… |
2 |
10-2 |
2 |
… |
3 |
10-3 |
3 |
… |
4 |
10-4 |
4 |
… |
5 |
10-5 |
5 |
… |
6 |
10-6 |
6 |
… |
Строят калибровочный график в координатах Е=f(pX) и находят область прямолинейной зависимости. Определяют крутизну электродной функции S (мВ), как тангенс угла наклона прямой и сравнивают с теоретическим значением (Sтеор.=59 мВ).